[发明专利]沉淀法和水热法联用制备球形磷酸铁

权利要求书

1.一种改进的粒径可控的球形磷酸铁晶体的制备方法，其特征在于，用可溶性三价铁盐、无金属离子的磷源和无金属离子的碱合成球形磷酸铁晶体，依次包括以下步骤：

配制铁/磷混合溶液和碱性溶液；

按照先加铁/磷混合溶液，后加碱性溶液的顺序将物料加入到反应釜中，高速搅拌，进行沉淀反应，反应温度维持在40～99℃，控制反应釜内的pH为0.6～3.0；

升高温度，进行水热反应至结束；

清洗反应产物并干燥。

2.根据权利要求1的方法，其中铁/磷混合溶液的浓度是0.5～4mol/L，其中铁和磷的摩尔比为1∶1；碱性溶液的浓度为6～30％(按质量百分比计)。

3.根据权利要求1或2的方法，其中可溶性三价铁盐为硝酸铁或氯化铁，无金属离子的磷源为磷酸。

4.根据权利要求1或2的方法，其中无金属离子的碱为氨水。

5.根据权利要求1或2的方法，其中在将铁/磷混合溶液和碱性溶液加入反应釜之前，先在反应釜中加入一定量的水。

6.根据权利要求1或2的方法，其中控制搅拌速度为300～1500rad/min。

7.根据权利要求1或2的方法，其中水热反应的温度为120～250℃，水热反应的时间为2～12小时。

8.根据权利要求1或2的方法，其中清洗反应产物至母液的pH为6～7终止。

9.根据权利要求1或2的方法，其中产物干燥采用热风干燥，干燥的温度为100～120℃，干燥时间为6～12小时。

10.按照权利要求1-9中任一所述的方法制得的球形磷酸铁晶体，其中磷酸铁晶体的粒径在2～4微米。