[发明专利]超高纯度石墨微量杂质的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳素行业技术领域，更具体涉及一种超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试方法，可广泛应用于合成金刚石用纯化石墨粉及纯度高于4个9（99.99%）以上的石墨的杂质含量的测定，尤其是在杂质含量小于20ppm的试样分析中提供准确的测试结果。

背景技术

碳和石墨的制品及其材料的灰分,又称为杂质含量的分析试验，一般来说，都是按照国家标准GB/T8133.17-1999规定的分析试验方法来进行。但是，对于超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试,例如合成金刚石用纯化石墨粉,核电站的反应堆用石墨,单晶硅热场用石墨等,按此方法来分析,就会感到试验结果误差太大, 非专业人员往往很难按此方法来提供出准确的分析试验结果.有时甚至于得出数值为负数的试验结果。

出乎意料的主要因素有两点,一是试样中的杂质含量特别微小, 例如合成金刚石用纯化石墨粉,国内标准要求≤30ppm;欧美标准要求≤20ppm;西格里公司标准要求≤10ppm;核电站的反应堆用石墨，其技术标准要求≤5ppm; 单晶硅热场用石墨的技术标准要求≤50ppm;其二则是GB/T8133.17-1999规定的分析试验方法的试验误差较大。

该分析试验方法中所采用的盛装试样的陶瓷坩锅，,经高温灼烧前，灼烧后的重量差异较大。而且每次经高温灼烧后的重量,都会因冷却过程中所处的环境温度和湿度不同而变化,无规律可寻。为了尽可能减低其在高温灼烧前后的变动率，专业科研机构可采用昂贵的稀有金属——铂金来制作盛装试样的坩锅，但作为一般工程制造业,其检测成本显然太高。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种超高纯度石墨微量杂质含量的测试方法，方法简便，快速、准确，成本低廉，解决了GB/T8133.17-1999规定的分析试验方法的试验结果误差太大的问题。

为了达到上述的目的，本发明采用以下技术措施：

将试样的母本数量加大, 测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k, 在试验结果的计算公式中加入变动率因子,从而极大程度的提高了测试精度。

一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法, 包括下列步骤：

A、                       将试样的母本数量加大到GB/T8133.17-1999规定的试样的母本数量的4～5倍;

B、                         测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k,其值由样杯测试得之，温度控制在800～850℃；

C   在试验结果的计算公式中加入变动率因子，具体如下:

A  =  (G1－G2*k) / G X 100%

式中:  A —— 灰分或杂质含量；

G —— 试样的母本重量；

G1 —— 灼烧后的陶瓷坩锅和试样残留物的重量；

G2 —— 盛装试样的陶瓷坩锅的重量；

K —— 灼烧前后的陶瓷坩锅样杯的变动率。

加大试样的母本数量，测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率;在试验结果的计算公式中加入变动率因子. 从而极大程度的提高了测试精度。测试误差由原来的±25%缩小到±5%以内。

本发明与现有GB/T8133.17-1999规定的分析试验方法相比，具有以下优点和效果：

本发明方法易行，设备简单，操作方便，适用于合成金刚石用纯化石墨粉及纯度高于4个9（99.99%）以上的石墨的杂质含量的测定。无论是专业人员还是其他人员都能很快学会，尤其是对于试验结果误差率,将下降到±5%以内。极大程度的提高了测试精度。

具体实施方式

实施例1：

将试样的母本数量加大到GB/T8133.17-1999规定的试样的母本数量的4～5倍;测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k,其值由样杯测试得之;在试验结果的计算公式中加入变动率因子。

一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法, 包括下列步骤：

A、将试样的母本数量加大到GB/T8133.17-1999规定的试样的母本数量的4～5倍;

B、测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k,其值由样杯测试得之; 温度控制在800或810或815或822或829或834或838或842或847或850℃；

C、在试验结果的计算公式中加入变动率因子，具体如下:

A= (G1－G2*k) / G X 100%

式中:  A —— 灰分或杂质含量；

G —— 试样的母本重量；