[发明专利]不同形貌β-氢氧化镍的制备方法无效
| 申请号: | 201110055232.3 | 申请日: | 2011-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN102134106A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 陶菲菲;沈永淼;王伟;王林霞 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
| 主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 方剑宏 |
| 地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 不同 形貌 氢氧化 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及不同形貌β-氢氧化镍材料的制备方法。
背景技术:
由于结构、尺寸和形貌等因素对材料特性及其应用具有的重要影响,对无机功能材料的形貌控制研究引起了人们的广泛兴趣。形貌控制研究不仅要求充分发挥材料的本征性质,还需要通过对材料的结构、尺寸和形貌进行有效控制,从而对其性质进行裁剪和调整。近年来,新能源材料的开发已成为科学家们的研究焦点,其存在的一个挑战性问题是能否通过改变材料的形貌有效地提高其电化学性能,从而为新能源材料的开发提供新材料。
氢氧化镍是一种重要的氢氧化物功能材料,是镍氢、镍镉等碱性二次电池的主体正极活性材料,对制约电池的容量、寿命和电化学性能起关键作用。氢氧化镍具有六方层状结构,有两种晶体结构:α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2,对应的充电状态分别为γ-NiOOH和β-NiOOH。与β-Ni(OH)2相比,α-Ni(OH)2具有优越的电化学性能,但是,α-Ni(OH)2是一个亚稳态结构,在制备过程中或在强碱性物质中很容易转化为β-Ni(OH)2,因此,目前镍氢电池的正极都采用β-Ni(OH)2/β-NiOOH电对循环,因此,发展β-Ni(OH)2的可控合成方法,制备具有更优越电化学活性的β-Ni(OH)2具有重要意义。
有基于此,申请人作出本发明。
发明内容:
本发明的目的是提供了一种制备不同形貌β-氢氧化镍的方法。采用本发明制备的β-氢氧化镍具有优秀的电化学性能。
所述的不同形貌β-氢氧化镍的制备工艺,具有以下步骤:
1、以七水合硫酸镍为原料,乙醇和水为混合溶剂,常温常压下,磁力搅拌使七水合硫酸镍完全溶解,再向其中依次加入无水乙酸钠和聚乙二醇400,充分混合得混合溶液;
2、将步骤1所配制的混合溶液以3℃/min的加热速率升温至120℃,并在该温度下反应6h;
3、将步骤2反应得到的混合物进行分离,得到的绿色固体用无水乙醇清洗干净后,在80℃下进行烘干,即可得产品。
本发明的有益效果如下:
1、以七水合硫酸镍为镍盐前驱体,在120℃下反应6h,改变反应方式,就可以有效地制备不同形貌的β-氢氧化镍。尤其是可以获得花状和片状β-氢氧化镍。
2、这种制备具有不同形貌β-氢氧化镍的方法步骤简单、且可控性好。
3、经产品测试发现,本发明厚度为50~80nm的纳米片构筑的花状β-氢氧化镍,其首次放电容量可达235mAh/g,而厚度为100~200nm的片状β-氢氧化镍,首次放电容量为178mAh/g,本发明证实:具有不同形貌β-氢氧化镍,对产品的电化学性能具有显著的影响,通过改变产品形貌,可以获得优越的电化学性能。
以下通过附图和具体实施例对本发明作进一步说明和证实。
附图说明:
图1是按实施例1制备的花状β-氢氧化镍的扫描电子显微镜(SEM)照片(SEM,JEOL JSM-6360LV,加速电压为10kV);
图2是按实施例2制备的片状β-氢氧化镍的扫描电子显微镜(SEM)照片(SEM,JEOL JSM-6360LV,加速电压为20kV)。
具体实施方式:
实施例1:
按照制备过程进行,在常温常压下,按体积比1:1配制乙醇和去离子水组成的混合溶剂30mL,再将4×10-3 mol NiSO4·7H2O加入该混合溶剂中,在磁力搅拌作用下,使七水合硫酸镍完全溶解,得到澄清溶液。再依次向该澄清溶液中加入2.16g无水乙酸钠和0.8g聚乙二醇400,在磁力搅拌作用下,使其完全溶解得亮绿色澄清溶液。将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为40mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,并将高压釜放入烘箱中,以3℃/min的加热速率加热至120℃,并在该温度下反应6h。待反应结束后将得到的混合物进行离心分离,将得到的绿色固体用30mL无水乙醇进行清洗,得到的产物在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。取微量产品用无水乙醇分散得悬浊液,将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上,自然晾干,再离子溅射镀上一层约5nm的金属铂膜后,即可进行扫描电子显微镜(SEM)的观察。
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