[发明专利]六氟磷酸锂的纯化方法及其专用装置

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的纯化方法，其特征是：首先将振动反应炉抽真空并反复使用干燥氮气清洗，并预先对Al₂O₃吸附柱和分子筛吸附柱进行活化，并使冷凝器和分子筛吸附柱冷却到-180~-140℃，装配好气体循环回路，Al₂O₃吸附柱和分子筛吸附柱与气体循环回路连接，同时向气体循环回路中预先加入小于0.1 MPa的干燥惰性气体；在手套箱中于干燥惰性气体保护下，向振动反应炉进料斗中加入六氟磷酸锂粗产品，启动振动反应炉，同时向气体循环回路中注入干燥惰性气体和氟气的混合气体，通过控制振动反应炉的螺旋进料器的转动频率和进料时间控制六氟磷酸锂粗产品的加入速度和量；启动压缩机，使干燥惰性气体和氟气的混合气体循环，而后通过Al₂O₃吸附柱对系统进行抽真空，再通过分子筛吸附柱对气体循环回路进行抽真空，最后向气体循环回路中重新注入干燥惰性气体，卸料；

所述气体循环回路依次由振动反应炉→压缩机→NaF吸附柱→振动反应炉组成。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的纯化方法，其特征是：所述惰性气体为氮气或氩气，其纯度高于99.9%，水分含量小于20ppm。

3.根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的纯化方法，其特征是：干燥惰性气体和氟气的混合气体中干燥惰性气体的质量含量为95-97%，氟气的质量含量为3-5%。

4.根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的纯化方法，其特征是：真空系统采用分子泵，纯化过程中，通过分子筛吸附柱进行抽真空后，振动反应炉内的压力应小于10^-5Pa。

5. 根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的纯化方法，其特征是：混合气体通入振动反应炉时，振动反应炉装置内的压力小于0.15 MPa；纯化过程中振动反应炉的温度在80-100℃之间。

6.一种权利要求1所述的六氟磷酸锂的纯化方法的专用装置，其特征是：包括依次由振动反应炉→压缩机→NaF吸附柱→振动反应炉组成的气体循环回路，Al₂O₃吸附柱和分子筛吸附柱与气体循环回路连接；所述振动反应炉包括支架，支架上装振动式反应管，振动式反应管内设置装物料的托盘，振动式反应管两端分别设有与气体循环回路的管路相通的连接口，振动式反应管的前部设置与螺旋进料器出口相通的进料口，振动式反应管的后部设置与卸料斗相接的出料口，螺旋进料器宇加料斗相接，卸料斗与螺旋卸料器相接。