[发明专利]从钨钢钢渣中提取氧化钪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用硫酸浸出、有机溶剂萃取、草酸沉淀从含钪和钛、锆等的混合物中回收钪的方法，特别是从钨钢钢渣中分离回收钪的方法。

背景技术

目前，从钛铁矿及其制品中回收钪的途径有：从生产钛白粉的水解母液中回收和从生产Ticl4的氯化烟尘中回收，而从钨钢钢渣中回收Sc2O3在国内尚未见报导。现有从钛白母液中提取钪的工艺，其含钪料液酸度较低(6N)，含TiO2也较低(约在4克/升)，而钨钢钢渣中含钪约250克/吨，用硫酸浸出后，酸浸液中含TiO2高达50-80克/升，酸度在18N以上，因此，想用现有从钛白母液中提取钪的方法难以实现从钨钢钢渣中提取氧化钪，而必须探索一种适于从所述钨钢钢渣中提取钪的方法。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种从钨钢钢渣中提取氧化钪的方法。在不破坏原有钨钢钢渣产品的结构、质量的情况下，用硫酸浸出钨钢钢渣产品中的钪，并从这种高酸高钛的酸浸液中有效地分离回收钪。

本发明的技术构成是，原料不经再磨，直接将钨钢钢渣用浓度为60％的硫酸溶液按固液比为1∶1，在120℃下恒温浸出1小时，这样，非钨钢钢渣型的TiO2以及大部分的铁和约有50％昀Sc2O3被浸出来，而浸出渣经洗涤后其结构没有被破坏，仍以钨钢钢渣型存在：并且由于除掉了其中的杂质，其含TiO2的品位可以提高一级。

将浸出滤液静置，结晶析出硫酸氧钛，过滤除掉硫酸氧钛结晶，余下的母液用洗渣水稀释至13N酸度，用作萃取钪的料液①；

由于滤出的硫酸氧钛结晶吸附有部分溶出的钪，为了回收被吸附的钪，将其用洗渣水溶解，滤清后用作萃取钪的液②。将料液①和料液②用15-30％的二一(2一乙基己基)磷酸+0-5％的磷酸三丁酯谢+煤油溶剂，以有机相/水相＝1∶3-15，萃取级数为1-5级进行萃取作业，负载有机相用0.8-2.5N的NaoH溶液，以有机相/水相＝1∶0.8-2.0进行反萃。将反萃所得的氢氧化物过滤，滤渣用4N-6N硫酸溶解，在酸度为0.1N-2N H2SO4溶液的条件下进行水解，得到偏钛酸和富钪液。过滤除去偏钛酸，偏钛酸含有0.15-0.5％的Sc2O3，经酸溶后再进行萃取。

水解除钛后的溶液含Sc2O3300-1300毫克/升，TiO20.1-4克/升，Fe 0.2-2克/升，将所述溶液再用所述有机相按所述条件进行二次萃取，对负载有机相用5％Nacl和1N H2O2的H2SO4溶液进行洗铁洗钛，再用所述NaoH溶液反萃即得钪富集物。

为了提纯，将钪富集物用1∶1工业盐酸溶解，进一步水解除钛、锆。由于钪富集物不可避免地存在有硫酸根，故将其用盐酸溶解后，加热溶液至80℃以上，再用水稀释并中和至PH＝1-2，这时钛则以偏钛酸(H2Ti O3)沉淀，锆则以碱式硫酸盐(ZrO2∶SO3≈1∶0.3)沉淀析出。可将此偏钛酸和锆的碱式硫酸盐过滤除去，滤渣集中处理。

滤液以工业草酸饱和溶液沉淀，用水洗涤沉淀物、过滤、烘干、灼烧便得到粗钪，将此粗钪再用1∶1分析纯的盐酸溶液溶解、用分析纯的草酸沉淀，即可获得含Sc2O3大于99.9％的产品。

按本发明供的方法从钨钢钢渣中提取钪，原钨钢钢渣产品的粒度、结构没有被破坏，仍是以钨钢钢渣型存在，而且提高了原钨钢钢渣产品的质量，其品位由原来含TiO288.26％提高到92.65％，并且不混入其他杂质；按所述方法从钨钢钢渣中提取钪，能有效地从高酸(18N)高钛(50-80克/升)的料液中较高程度地回收钪，提取过程简单，富集提纯过程只需要两次萃取与反萃，两次草酸沉淀即可获得大于99.9％的Sc2O3产品；反萃作业基本上解决了普遍存在的乳化问题，使有机相与水相分离快，不粘壁。

附图说明

图1是从钨钢钢渣中提取氧化钪的工艺流程图。

具体实施方式

下面将以实施例进一步说明本发明的操作步骤。

按照图1所示的顺序说明进行该实施例的操作步骤。

将1.8吨钨钢钢渣用1800升60％H2SO4溶液浸取，即通过第①、②步获得的供萃取的料液①1542升，其中含Sc2O356毫克/升，TiO255.83克/升、Fe 21.25克/升、H+12.8N；料液②1009升，含Sc2O384毫克/升，TiO238.61克/升、Fe 31.50克/升、H+9.45N。