[发明专利]一种单晶二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单晶二氧化钛材料，其为由高指数（105）晶面组成的八面体结构，此产品在环境保护和清洁能源领域有着非常重要的用途。

背景技术

能源短缺和环境污染是目前人类急需解决的两大问题。一方面我们需要节能，减少能源的消耗，并且尽可能的使用可再生的清洁能源；另一方面我们必须减少污染物的排放，消除环境污染。太阳光是清洁能源，如何把太阳光转化成我们方便使用的能源以及利用太阳光消除环境污染成为研究的热点。半导体功能材料在吸收和利用太阳光方面有着独特的优势。例如利用锐钛型氧化钛可以制成染料敏化电池，把太阳光转换成我们方便使用的电能。锐钛型TiO₂在光催化降解污染物领域也有着非常重要的用途。当一定波长的光照射TiO₂晶体时，如果光子的能量大于TiO₂的禁带宽度，TiO₂吸收光子后，其价带上的电子受光激发就会跃迁到导带，从而在导带形成光生电子，在价带上形成光生空穴。光生空穴具有很高的反应活性，可以将有机污染物矿化为CO₂和H₂O，从而达到消除污染物的目的。

锐钛型TiO₂无论是用于燃料敏化太阳能电池，还是应用于光催化剂，目前都存在效率低下的问题，这一方面与锐钛型TiO₂的晶体结构有关，另一方面还与晶体暴露的晶面有关。然而，从结晶化学的角度讲，晶体生长需要满足最低表面能原则，高活性面往往在生长过程中快速消失。通常所制备的锐钛矿型氧化钛单晶的晶面主要由热力学稳定的（101）面构成。所以，TiO₂晶体的反应活性都比较低。控制锐钛型TiO₂的晶面生长，我们做了大量的研究工作，利用湿化学的方法合成具有大量（001）面暴露的锐钛型氧化钛（Anatase TiO₂ single crystals with a large percentage of reactive facets. Nature. 2008. 453, 638-641；Solvothermal Synthesis and Photoreactivity of Anatase TiO₂ Nanosheets with Dominant {001} Facets. J. Am. Chem. Soc. 2009.131:4078-4083）。高指数晶面具有独特的原子结构，具有更多的台阶以及更多的不饱和键，这些结构都可以作为反应的活性点。

本发明利用TiCl₄气相氧化制备出具有高指数晶面的氧化钛，合成方法简单，原材料选择广泛，制备成本低廉，非常适合放大进行工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于开发一种制备成本低廉，具有高指数晶面的单晶氧化钛颗粒的制备方法。

一种单晶二氧化钛的合成方法，包含如下步骤：

将0.1～0.6 L/min的载气通入70～140°C的钛源前驱体中，充分混合的载气与所述钛源前驱体的蒸气通过反应器进入到800～1500°C的管式炉中；反应10～60分钟，得到单晶二氧化钛颗粒；

所述载气是氮气、氩气和氧气中的一种或几种。

所述钛源前驱体是四氯化钛。

所述反应器具有螺旋结构，且其螺旋直径略小于所述管式炉加热管的直径。

所述单晶二氧化钛为锐钛型结构，以双金字塔形成的八面体为主；所述八面体的八个晶面为高指数（105）晶面；所述单晶二氧化钛颗粒大小为1～10微米。

与现有的单晶TiO₂产品相比，本发明具有以下优点：合成过程简单，原材料选择广泛，成本低廉。

附图说明

图1是本发明制备方法的流程示意图；

图2是实施例1合成的二氧化钛颗粒的XRD图谱；

图3是实施例1合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；

图4是实施例2合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；

图5是实施例3合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；

图6是实施例4合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；

图7是实施例5合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1