[发明专利]一种形貌可控中空碳微球的制备方法无效
申请号: | 201110052468.1 | 申请日: | 2011-03-04 |
公开(公告)号: | CN102167309A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 王峰;周学高;刘景军;王建军;覃事永;张良虎 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 中空 碳微球 制备 方法 | ||
1.一种形貌可控中空碳微球的制备方法,其特征在于,首先,通过无皂乳液聚合的方法制备出单分散性的聚苯乙烯微球,通过浓硫酸酸化处理,对其表面进行改性处理,使其表面带上对甲阶酚醛树脂具有引发活性的磺酸根基团,然后在分散了改性聚苯乙烯微球的无水乙醇中滴加甲阶酚醛树脂乙醇溶液,使其在微球表面进行交联反应,制备出核壳结构的复合物微球,最后将该复合物微球置于惰性气体保护环境中进行碳化,具体步骤如下:
1)通过无皂乳液聚合的方法对作为模板的聚苯乙烯微球进行制备:在去离子水中加入过硫酸钾(KPS)作为引发剂,其浓度为0.0028-0.0103mol/L,在常温下充氮气除氧30min,而后加入苯乙烯,过硫酸钾为苯乙烯质量的1-4%,并于水浴中70℃机械搅拌反应12h,制备出单分散性的聚苯乙烯微球;
2)磺化聚苯乙烯微球(SPS)的制备:在质量浓度为98%的浓硫酸中加入步骤1)中制备的聚苯乙烯微球,在30℃条件下酸化1-3h,而后水洗分离;
3)核壳结构酚醛树脂/磺化聚苯乙烯微球(PF/SPS)复合物微球的制备:在无水乙醇中加入步骤2)制备的SPS,水浴加热至40℃后,滴加甲阶酚醛树脂乙醇溶液,甲阶酚醛树脂与改性聚苯乙烯微球的质量比为0.5-6,1小时内滴加完毕,后反应6h,制得PF/SPS复合物微球;
4)中空碳微球的制备:在氩气或氮气保护条件下,将PF/SPS复合物微球于900℃下进行碳化,得到中空碳微球。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤2)聚苯乙烯微球浓度优选40g/L。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤3)磺化聚苯乙烯微球在在无水乙醇中的浓度优选8.33g/L。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤3)甲阶酚醛树脂乙醇溶液浓度优选0.025-0.2g/L。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤3)中甲阶酚醛树脂与改性聚苯乙烯微球的质量比为0.5-2时,步骤4)的产品为半球状中空碳微球。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤3)中甲阶酚醛树脂与改性聚苯乙烯微球的质量比为2-3时,步骤4)的产品为半球状和球状的中空碳微球混合物。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤3)中甲阶酚醛树脂与改性聚苯乙烯微球的质量比为3-6时,步骤4)的产品为完整球状中空碳微球。
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