[发明专利]双吡啶基苯并咪唑类化合物及合成方法无效
申请号: | 201110051980.4 | 申请日: | 2011-03-04 |
公开(公告)号: | CN102153541A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 刘海燕;乔秀丽;孙红梅;赵大伟;王广慧;迟云超 | 申请(专利权)人: | 绥化学院 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C09K11/06 |
代理公司: | 绥化市广辉专利事务所 23104 | 代理人: | 武力生 |
地址: | 152061 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 苯并咪唑 化合物 合成 方法 | ||
1.双吡啶苯并咪唑类化合物,其特征在于结构通式如下:
其中通式(I)中的n = 4, 6; 通式(II)中的n = 3, 4; 通式(III)中的n = 4, 6, 10。
2.如权利要求1所述的双吡啶基苯并咪唑类化合物的合成方法,其特征在于它包括下述步骤:将等摩尔的吡啶甲酸和邻苯二胺混合均匀,加入多聚磷酸搅拌成糊状,将其放入微波炉中,进行微波辐射反应,将所得墨绿色溶液倾入冰水中,有沉淀生成,过滤后将所得沉淀分散到水中,调pH值约为9左右,得到单吡啶基苯并咪唑化合物,然后将其与二卤代烷烃进行N-烷基化反应,以有机溶剂N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)为反应介质,加入氢氧化钠为缚酸剂,水浴加热,反应4-16小时后,所得混合物减压除去大部分溶剂后,倒入冰水中,所得沉淀在醇和水的混合溶剂中重结晶,从而得到双吡啶基苯并咪唑类化合物。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述的反应物摩尔比为1:1,多聚磷酸为反应介质,微波辐射功率约为320W,采用间歇式辐射4次,每次大约1.5 min的方式,得到墨绿色粘稠溶液,所得墨绿色溶液倾入冰水中,得到淡蓝色或淡绿色沉淀,过滤后分散到水中,在不断剧烈搅拌下,用NaOH溶液调节pH值约为9左右,所得产物过滤后溶于乙醇,加入活性炭脱色后,在V(乙醇):V(水)=1:3的混合溶剂中重结晶,得到单吡啶基苯并咪唑类化合物。
4.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于:所述的反应介质为DMF,单吡啶基苯并咪唑化合物与缚酸剂氢氧化钠的物质的量的比为1:1.5,单吡啶基苯并咪唑化合物与二卤代烷烃的摩尔比为2:1,控制水浴反应温度为70-80℃左右,反应时间为6-12小时,反应结束后,经减压蒸馏除去大部分有机溶剂DMF后,所得的产物要在V(乙醇):V(水)=1:2或V(甲醇):V(水)=1:3的混合溶剂中重结晶提纯,从而得到双吡啶基苯并咪唑类化合物。
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