[发明专利]一种检测海水中低浓度氟利昂装置及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及海洋环境监测技术领域，尤其涉及一种检测海水中低浓度氟利昂装置，具体地说是应用于深远海氟利昂化学示踪技术，实现痕量氟利昂富集、检测的流程装置及其制作方法。

背景技术

氟利昂也称为氟氯烃(CFCs)，是完全由人类制造的几种氟氯代甲烷和氟氯代乙烷，最常见的是一氟三氯甲烷(CFC-11)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、三氟三氯乙烷(CFC-113)。它们在室温下为气体或易挥发液体，化学性质稳定，不具可燃性和极低毒性，在商业上应用广泛。早在1974年Molina和Rowland就指出氟利昂破坏臭氧的机理，1985年Farman以更强有力的数据证明了前者理论正确性，由此引发人类对氟利昂引起的环境和健康问题日益广泛的关注。

由于氟利昂的化学惰性，其破坏是长期的。另一方面，科学家发现氟利昂稳定性可以应用于化学示踪，是研究海洋水团运动及海气交换的有效工具。1973年Lovelock首次提出氟利昂作为惰性示踪物研究海洋水团，基于20世纪80年代至今的全球海洋环流实验(World Ocean Circulation Experiment)，国外海洋科学家通过建立海水中氟利昂的分析方法，积累了氟利昂在海洋和大气中大量的观测资料，并将其应用于海洋环流、海气交换、混合过程的示踪研究，氟利昂化学示踪已成为一种极具应用价值的海洋示踪技术，但在国内相关研究报道甚少。因此，为了提高我国海洋化学示踪技术，赶超世界海洋强国，开展船载深远海氟利昂化学示踪研究意义重大，而快速、准确、定量地检测海水中氟利昂各组分含量是其应用于示踪技术的重要前提。

国外氟利昂示踪检测主要依赖于船载气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)系统，部分科学工作者将样品采集密封后运回陆地实验室进行分析测定。电子捕获检测器(ECD)灵敏度高、选择性好，线性范围比较窄，但海水样品基体复杂，高沸点或强极性杂质在色谱图中虽为低响应，但其浓度比氟利昂检测组分高几个数量级，大量强极性杂质进入ECD池，吸附在ECD池箔表面，造成检测器性能严重下降，尤其是电子捕获检测器具有Ni放射源，需要有专门维护设施的实验室，在船上使用、维护和维修十分不便。我国历次海上科学考察活动，均没有船载电子捕获检测器的气相色谱仪，因此不适合我国海上船载调查使用。

海洋中氟利昂的含量很低，如深远海CFC-11的浓度一般在1pmol/kg左右，利用现有的仪器设备均不能对其进行直接测定，无论是船载现场分析，还是陆地实验室检测，样品都必须经过富集，常用的富集方法有：固相微萃取、液-液萃取法、静态顶空法、分子筛吸附富集法、气提冷阱捕集法等。以上各方法需要繁琐的处理步骤，样品成分复杂，运行成本大，检测时间长，极大地影响分析速度和准确度，而且难以实现大范围、连续实时在线的自动监测。

发明内容

本发明的目的在于解决目前国内现有技术和设计原理在该领域内的缺陷和不足，根据现代分析化学和仪器分析的最新发展成果提出。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：采用高纯载气将挥发性氟利昂从海水样品中吹扫气提，经过低温捕集，使氟利昂的浓度得到富集，捕集完成后通过快速升温使其解吸，被高纯载气推入气相色谱毛细管柱进行分离，采用电解电导检测器(ELCD)检测氟利昂各组分含量，从而实现对深远海海水中低浓度氟利昂的检测。本发明利用吹扫气提、低温捕集、高温解吸、气相色谱分离、电解电导检测及自动控制系统等技术组件，形成系统集成的检测装置，测定结果稳定可靠，可以长时间连续在深远海的科考和调查中运行。

本发明的目的还在于提供上述海水中氟利昂检测装置的制作方法，以使这种海水中氟利昂检测装置满足上述要求。

本发明的目的是由以下技术方案实现的，研制了一种检测海水中低浓度氟利昂装置，该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成，其特征是：气提组件设置吹扫管1-1、水气分离器1-2、三通电磁阀1-3、1-4；捕集解吸组件设置捕集解吸室2-1、捕集管2-2、高温液池2-11、加热器2-12、低温液池2-13、制冷器2-14、三通电磁阀2-4、2-5、2-6、2-7、2-9、2-10和微型泵2-3、2-8；色谱检测组件设置气相色谱仪3-1、计算机3-2；系统控制组件设置六通阀4-1、六通阀4-2、PLC可编程程序控制器4-3；供气组件设置吹扫气5-1、高纯载气5-2、标准气5-3。