[发明专利]一种热致变色二氧化钒粉体及其制备方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种热致变色二氧化钒粉体，属于建筑节能的无机功能粉体材料领域；本发明还涉及上述热致变色二氧化钒粉体的制备方法。

背景技术

统计表明，建筑行业能耗约占社会总能耗的近一半，其中相当大的一部分用于建筑物的空调，而建筑物空调的热损失主要集中在玻璃窗等开口部位。我国正在采用各种类型的节能窗以降低空调负荷，达到节能减排的目的。最近人们发现，利用金红石结构二氧化钒在室温附近的半导体-金属相变时伴随的，对红外光的低温高度透过到高温高度反射巨大光学变化，可以制备出适应环境温度变化自动调节太阳光的透射反射率，实现不用人工能源的，冬暖夏凉的智能型热致变色节能窗。

实现这种智能窗的最为简便易行的方法之一是，预先制备出具有良好调光性能的热致变色二氧化钒粉体，然后将粉体通过分散涂膜或分散混合的方式复合在透明基体如玻璃或树脂膜上，即可应用于建筑物或汽车的玻璃窗户。目前国内外已有类似用于节能玻璃或树脂膜目的热致变色调光粉体的研究，并公开了相应的粉体制备或涂膜等有关的专利技术。(例如公开号为：1.CN1058469(称重设备)，2.CN1125780C的《锑化铟薄膜的制造方法》，3.CN1837061A的《一种相变温度可调的相变智能材料及其制备方法》，4.CN101391814A的《金红石相二氧化钒粉体的制备方法》的文献)。

但是，在上述的热致变色二氧化钒粉体的制备与应用公开专利技术中，有的制备方法需要预先合成含钒氧化物的前驱体再经高温烧成等工序(文献1-3)，显然，这种工艺过程复杂并包含高温处理过程，会带来较大的时间与能源消耗。在最新公开的水热反应制备热致变色二氧化钒粉体的技术中(专利文献4)，也需要预先配置好含钒离子的溶液，再经水热反应合成等过程，工艺精细复杂，需要精确地控制参数，并且耗时较多，不能完全满足工业生产所需大量快速简便的制备要求。而且，由于含钒化合物与溶剂或还原剂或添加剂在混合与溶解过程中会有部分气体的逸失，从而影响反应产物的化学量比，增加了形成所定具金红石结构的二氧化钒单相结晶粉体的困难。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题，是提供一种热致变色二氧化钒粉体。

本发明要解决的第二个技术问题，是提供上述热致变色二氧化钒粉体的制备方法。

本发明要解决的第一个技术问题，可以通过以下的技术方案实现：一种热致变色二氧化钒粉体，其特征在于：为单分散和/或集合体的金红石相结晶，所述金红石相结晶的形貌为棒状和/或近似等方状。

本发明组成热致变色二氧化钒粉体的金红石相结晶可以是单分散或者集合体，或者是单分散和集合体同时存在；金红石相结晶的形貌为棒状或近似等方状，或者两种形貌同时存在。

所述棒状金红石相结晶或其集合体的三维中最小尺寸不超过500纳米。

所述单分散的近似等方状金红石相结晶粒径平均粒径在100纳米以内。

本发明要解决的第二个技术问题，可以通过以下的技术方案实现：一种热致变色二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：将固体含钒化合物与冰/水同时放入容器中密封，经水热化学反应一步直接合成，水热反应温度在220℃以上，水热反应时间在5日以内；所述含钒固体化合物为硫酸氧钒(VOSO₄)、二氯氧钒(VOCl₂)、草酸氧钒(VOC₂O₄)、草酸氧钒的n水合物(VOC₂O₄·nH₂O)、五氧化二钒(V₂O₅)、偏钒酸铵(NH₄VO₃)中的任意两种或两种以上混合。

本发明提供的制备方法，最终生成热致变色二氧化钒粉体为金红石相结晶，金红石相结晶可以是单分散或集合体，或者两种状态同时存在，金红石相结晶的形貌为棒状或近似等方状或两种形貌同时存在。实际生产时，可根据实际需要来选择含钒固体化合物的种类和用量，并根据原料种类来来选择不同的温度与时间，以控制粒子形貌与尺寸；水热反应的温度越高，则所需反应时间越短。其中含钒固体化合物和冰或水的用量满足能够进行水热化学反应的一般要求即可，无需精准的配比。