[发明专利]一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微米级三角形银片的制备方法，特别是一种利用双弱还原剂制备微米级三角形银片的方法。

背景技术

在所有的贵金属中，银具有最大的电导率和热导率、最低的价格和丰富的光学特性，得到了人们的广泛关注。随着光学、电子工业和微加工技术的迅速发展，纳米银粉作为导电胶、导电浆料经过旋涂或打印可以形成具备高电导率、强黏合能力的薄膜，在制备大面积显示屏、全打印电极以及特种光学器件等领域中有重要的应用价值，因此在相关的化工、光电子行业备受关注。

目前，国内外制备纳米银粉普遍采用的方法有：热分解法、电化学法、物理法、溶液法等等。热分解法和物理法等方法可以得到高纯的纳米银粉，但是对微颗粒的形貌控制难度较大，同时投资大，能耗高；电化学法生产成本高、对设备的要求较为苛刻，工业化难度大。溶液法具有成本低、工艺参数易控制、适宜大规模生产等优点，环境友好型还原剂和溶剂的推广和普及使得早期的溶液还原法通常存在的污染大等缺点逐渐得到改善，溶液法已经成为合成可控形貌的纳米粒子的主要手段之一。

三角纳米银片具有独特的等离子共振光学性能、良好的导电性而在光学、微电子等行业中有着广泛的应用。到目前为止，制备三角形纳米银片的方法主要有光诱导合成法、模板法、胶束法等等，这些方法中往往采用特定波长的光波照射、高温高压反应、模板分子的添加等手段，对设备的要求较高，增加了实验操作的难度，不利于大规模制备，而且使用的大量有机溶剂和还原剂可能对环境造成污染。另一方面，传统方法制备的三角形银片还存在产率低(掺杂有大量其它形貌的纳米结构)、形状不规则(缺角、尺寸分布大)等问题，同时所得到的纳米银片尺寸主要集中在50nm-400nm之间，微米级的三角形银片还未见有大规模的高产率合成。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、环境友好、成本低、操作方便、产率高的微米级三角形银片的制备方法。

本发明采用环境友好的溶液法还原高浓度硝酸银制备三角形微米级银片。液相还原法是利用氧化还原反应将银盐中的银离子还原成银颗粒，进一步生长得到各种形貌的银的纳米和微米结构。由于银的纳微结构的性质受它的形貌影响很大，而溶液法可以较为方便的通过对晶种生长阶段的实验参数控制来选择性的合成特定形貌的纳微米结构，在纳米银胶的合成中占有重要的地位，加上溶液法具备工艺简单、容易操作、生产成本低等优点。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法，包括如下步骤：

①将固体硝酸银溶于去离子水中，配成浓度为0.1-0.45mol/L硝酸银氧化液，溶解后备用；将聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和D(+)-葡萄糖溶解在另一份去离子水中，配成还原液；其中D(+)-葡萄糖在还原液中的浓度为0.11-0.54mol/L；控制氧化液和还原液的体积使D(+)-葡萄糖与硝酸银物质的量之比为3；所用保护剂聚乙烯基吡咯烷酮的质量为硝酸银质量的1.5-2倍；

②室温下边搅拌边将硝酸银氧化液滴加至还原液中，滴加完后，继续搅拌，得到均一的黄色溶液；

③将所得的黄色溶液置于烘箱中，在75～95摄氏度下恒温48-72小时，得到银灰色的银胶溶液；

④将银胶溶液冷却静置后，进行离心分离；

⑤将离心分离得到的纳米银粉分别用丙酮和乙醇洗涤；

⑥将洗涤后的纳米银粉重新分散到乙醇中，得到质量百分比为20～40％的银灰色银胶溶液，置于1℃--20℃温度下储存备用。

为进一步实现本发明目的，所述硝酸银氧化液中硝酸银浓度为0.1mol/L；所述还原剂D(+)-葡萄糖在还原液中的浓度为0.3mol/L。

所述步骤⑤是将离心分离得到的纳米银粉分别用丙酮和零摄氏度的乙醇洗涤。

所述聚乙烯基吡咯烷酮的用量为硝酸银质量的2倍。

硝酸银溶液滴加速度为1mL/min。

采用的离心分离转数为3000～5000r/min，离心时间为6～12min。

所述步骤④离心分离后还包括将所得滤液回收浓缩进行第二次离心分离，并将两次分离得到的固体合并。

硝酸银溶液滴加完全后，继续搅拌30min。

所述步骤④将银胶溶液冷却是在空气中冷却至室温，然后用冷水继续冷却。

本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：

(1)所制得的三角形微米银片纯度高，产率约70％-80％，只含有少量银纳米颗粒，且可以通过离心分离除去。