[发明专利]一种水体沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的共检测方法

权利要求书

1.一种分析水体沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的快速溶剂萃取-液液萃取-液相色谱/串联质谱联用(ASE-LLE-LC/MS/MS)共检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)沉积物样品前处理

将采集的沉积物样品进行冷冻干燥，以丙酮为萃取剂，用快速溶剂萃取提取沉积物中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A；然后采用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右，用氮气吹干；用碱液超声溶解残渣，离心并将上清液调节PH＝2左右，用乙酸乙酯萃取水溶液中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A，并将萃取液在氮气下吹干，以乙腈∶水＝1∶1(v∶v)定容后漩涡混合，冷臧等待浓度测定。

(2)利用液相色谱-串联质谱联用分析雌激素及壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度

利用美国Applied Biosystem公司的3200QTRAP型液相色谱/串联质谱仪和Agilent 1100高效液相色谱系统及美国Agilent公司的自动进样器进行浓度检测。

色谱柱：Nova-Pak C18，3.9mm×150mm×4μm；

梯度洗脱：采用乙腈、0.1％的氨水和甲醇为流动相，乙腈和甲醇的比例分别在0-1.2min内由7.5％升到10％，1.2-2.0min内升到15％，2.0-2.5min内升到49％，2.5-6.1min内升到50％，6.1-6.2min内降至7.5％，6.2-10min内维持在7.5％，以上百分比均为体积百分比。

(3)标准曲线的绘制，以外标法进行定量测定。

(4)样品的测定

将待测沉积物样品，按步骤(1)进行前处理，再按步骤(2)进行液相色谱-串联质谱联用检测，并与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到待测沉积物样品中雌激素、壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度。