[发明专利]双极性蓝光主体材料及其制备方法与有机电致发光器件有效
申请号: | 201110048514.0 | 申请日: | 2011-03-01 |
公开(公告)号: | CN102653546A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张振华;张娟娟 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/572 | 分类号: | C07F9/572;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 极性 主体 材料 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.下述通式的一种双极性蓝光主体材料:
式中,R为H或C1~C12的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种双极性蓝光主体材料,其特征在于,所述R为C1~C12的直链烷基。
3.根据权利要求1所述的一种双极性蓝光主体材料,其特征在于,所述R为C1~C12的支链烷基。
4.一种双极性蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、提供结构式为的2,7-二溴芴酮以及结构式为的N-苯基咔唑衍生物;式中,R为H或C1~C12的烷基;
步骤S2、在无氧环境中,将2,7-二溴芴酮、N-苯基咔唑、甲基磺酸置于反应器中进行合成反应,制得结构式为的9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]-2,7-二溴芴衍生物;
步骤S3、无氧环境中,将步骤S2中制得的9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]-2,7-二溴芴衍生物溶于有机溶剂中形成溶液,随后往溶液中滴加正丁基锂,搅拌反应后再添加二苯基氯化膦继续进行反应后,制得结构式为的2,7-二(二苯膦氧基)-9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]芴衍生物的所述双极性蓝光主体材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,R为C1~C12的直链烷基。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,R为C1~C12的支链烷基。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,还包括对9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]-2,7-二溴芴衍生物纯化处理过程,处理步骤如下:
S21、先用二氯甲烷对9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]-2,7-二溴芴衍生物进行萃取处理,再分别用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗,浓缩有机层,得到蓝色固体粗产物;
S22、蓝色固体粗产物采用石油醚/二氯甲烷(摩尔比为3∶1)作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯后,再用丙酮重结晶,得到白色纯净的9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]-2,7-二溴芴衍生物固体。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,有机溶剂为四氢呋喃、乙醚中的至少一种。
9.根据权利要求4或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,还包括对2,7-二(二苯膦氧基)-9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]芴衍生物处理过程,处理步骤如下:
S31、将2,7-二(二苯膦氧基)-9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]芴衍生物过夜,接着用水淬灭反应,采用乙酸乙酯萃取,浓缩有机层,用无水硫酸镁干燥,的到固体粗产物;
S32、固体粗产物采用石油醚/二氯甲烷作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色固体产物;
S33、用二氯甲烷溶解白色固体产物,加入双氧水,室温下搅拌反应过夜;分离有机层,分别用饱和食盐水和蒸馏水洗;旋蒸溶剂,得到白色固体采用乙酸乙酯/甲醇作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色纯净的2,7-二(二苯膦氧基)-9,9-二[3’-(N-苯基咔唑基)]芴衍生物固体。
10.一种有机电致发光器件,所述有机电致发光器件为层状结构,该层状结构设置依次为基体、导电层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡-电子传输层以及金属层;其特征在于,所述发光层为权利要求1所述的双极性蓝光主体材料。
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