[发明专利]含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件

权利要求书

1.一种含铱有机电致发光材料，其特征在于，具有通式H：

其中，R为C₁～C₈的烷基。

2.一种含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

制备或提供如下结构式表示的化合物A和化合物B，

其中，R为C₁～C₈的烷基；

在无氧和催化剂条件下，将所述化合物A与所述化合物B按摩尔比1∶2.2～1∶3.3在溶剂中进行加热反应，得到含化合物H的混合物，反应式如下：

冷却后，分离纯化所述混合物得到化合物H。

3.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括在加热反应前加入氯离子沉淀剂，以使加热反应过程中生成的游离氯离子充分沉淀的步骤。

4.如权利要求3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碱性化合物，所述溶剂为2-乙氧基乙醇、1，2-二氯乙烷、二氯甲烷中的一种，所述氯离子沉淀剂为三氟甲基乙酸银，所述加热反应为回流反应。

5.如权利要求4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性化合物为甲醇钠、碳酸钠、磷酸钠、碳酸钾或磷酸钾。

6.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物A的制备过程包括如下步骤：

步骤一、提供如下结构式表示的化合物C和D，

步骤二、在无氧条件下，将化合物C同化合物D在催化剂的条件下进行Ullmann偶联反应，生成化合物E，反应式如下：

步骤三、将制得的化合物E同烷基碘在溶剂中反应生成所述化合物G，反应式如下：

R-I为烷基碘，R为C₁～C₈的烷基；

步骤四：在无氧和催化剂条件下，将化合物G同三水合三氯化铱在溶剂中反应生成所述化合物A，反应式如下：

7.如权利要求6所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，Ullmann偶联反应的反应温度为100～180℃，催化剂为碘化铜、1，10-邻二氮杂菲及碳酸铯组成的混合催化剂，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；所述步骤三中，溶剂为甲苯，反应温度为25～45℃；所述步骤四中，催化剂为氧化银，溶剂为2-乙氧基乙醇，反应温度为100～150℃。

8.如权利要求6所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二之后进一步包括对化合物E的分离纯化步骤：首先对Ullmann偶联反应后的混合液进行真空浓缩处理；然后向浓缩液中加入乙酸乙酯溶液，产生沉淀物；过滤分离沉淀物，并用乙酸乙酯洗涤沉淀物，收集滤液；最后浓缩滤液，用乙酸乙酯与正己烷的混合溶剂为洗脱液对滤液进行硅胶柱色谱分离得到化合物E；

所述步骤三之后进一步包括对化合物G的分离纯化步骤：过滤步骤三的反应粗产物，再用甲苯洗涤过滤的沉淀物，干燥后即得到纯化的化合物G；所述步骤四之后进一步包括对化合物A的分离纯化步骤：首先对化合物G同三水合三氯化铱的反应后的混合液进行减压浓缩处理；然后以二氯甲烷为洗脱液对浓缩液进行硅胶柱色谱分离2～3次，得到纯化的所述化合物A。

9.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物B的制备过程包括如下步骤：

首先在无氧保护下，将乙二醛溶于无水乙醇中，并在-5～5℃下缓慢加入2-吡啶甲醛；然后向体系中迅速加入浓氨水；-5～5℃搅拌反应，冷却至室温后，将反应液加入至二氯甲烷中，充分搅拌后静置，分离有机相水洗即可到所述化合物B，反应式如下：

10.一种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层中含有下述通式表示的化合物H：

其中，R为C₁～C₈的烷基。