[发明专利]一种聚合物蜡超细粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细粉体制备领域，尤其涉及一种聚合物蜡超细粉体的制备方法。

背景技术

聚合物蜡超细粉体由于它的优异性能，添加超细粉体蜡能赋予油墨和涂料搞的抗摩擦性和耐耐粘污性，因而聚合物蜡超细粉体获得了广泛的应用，广泛用于油漆、油墨、粉末涂料、皮革、造纸、织物整理等方面，起耐磨擦、耐沾手、优质手感等作用，也因此催生了各式各样的制备聚合物蜡超细粉体的工艺。

传统的制备超细粉体蜡的方法有：(1)机械研磨，包括气流研磨、低温研磨；(2)悬浮聚合和乳液聚合；(3)从稀聚合物溶液中沉淀出粉末。但这些方法存在着一些缺点，如高能耗、粒径分布和形状不甚如意等，后两者聚合物产品粉体和乳液、溶液的分离比较困难。

目前也有专利是制备超细粉体蜡的，但其强调把蜡溶解于超临界二氧化碳中，事实上蜡在超临界二氧化碳中的溶解度较低、溶解慢，并且其装置全部在20MPa高压下工作，装置规模不能做大，这种技术不具备工业实用价值。同时，产品粒径是50～100nm，而涂料油墨等应用最细一般都是2um左右，这个粒径的产品并不适合其专利描述的涂料油墨应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚合物蜡超细粉体的制备方法，通过将聚合物蜡和超临界二氧化碳先形成分散体，再通过分散体生产超细粉体蜡，避免了蜡在超临界二氧化碳中溶解度低且溶解慢的问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种聚合物蜡超细粉体的制备方法，包括以下步骤：

熔融聚合物蜡；

将所述聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳形成两相或多相微分散体系；

将所述两相或多相微分散体系送至高压均质机的剪切喷出口；

捕集及分级聚合物蜡超细粉体。

可选地，所述聚合物蜡为在大于玻璃化温度、以及小于熔点温度的温度区间中具有晶体松弛转变特征的聚合物蜡。

可选地，所述聚合物蜡为聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、含氟蜡、或费托蜡中的一种或几种。

可选地，所述聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳通过共混、搅拌、以及剪切形成两相或多相微分散体系。

可选地，在所述聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳形成两相或多相微分散体系时，加入乳化剂。

优选地，所述乳化剂的一端含有与所述超临界二氧化碳亲和的基团、另一端为与制备的超细粉粒聚合物亲和的链段。

可选地，所述乳化剂为硅烷类乳化剂、或含氟支链烃类乳化剂中的一种或两种。

可选地，在大于二氧化碳临界压力的压力推动下将所述两相或多相微分散体系送至高压均质机的剪切喷出口。

由上可见，与现有技术相比，应用本发明的技术方案，有如下有益效果：

超临界二氧化碳是极性的小分子物质，对大分子聚合物没有溶解能力，但其对极性低的碳氢化合物和类脂有机化合物都是亲和的。本发明聚合物蜡超细粉体的制备方法通过将熔融状态下的聚合物蜡和超临界二氧化碳先形成分散体，再通过分散体送至高压均质机的剪切喷出口，最后通过捕集及分级得到超细粉体蜡，超临界二氧化碳与聚合物蜡不是溶剂与溶质的关系，而是乳液的两相，避免了蜡在超临界二氧化碳中溶解度低且溶解慢的问题。

聚合物蜡为在大于玻璃化温度、以及小于熔点温度的温度区间中具有晶体松弛转变特征的聚合物蜡，当温度大于聚合物的玻璃化温度时，其热膨胀系数突然增大，且熔体粘度低，与超临界二氧化碳的相容性好；

在聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳形成两相或多相微分散体系时，加入乳化剂，乳化剂的一端含有与超临界二氧化碳亲和的基团、另一端为与制备的超细粉粒聚合物亲和的链段，可大幅度降低聚合物与超临界二氧化碳之间的界面张力，使超临界二氧化碳和聚合物熔体，在有或没有外力的作用下，形成均匀的乳液。

本发明采用的高压均质机等作为耐高压的部件，其余的均为常压设备，在工程实现上简单易行，便于工业化、成本低，并且提高了生产效率；使用该制备方法生产的超细粉体蜡的粉体粒度为5～10um，适合大多数涂料及油墨的应用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例：

本发明所述的一种聚合物蜡超细粉体的制备方法的实施例，包括以下步骤：

(1)熔融聚合物蜡；

(2)将所述聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳形成两相或多相微分散体系；