[发明专利]上转换氮氧化物材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光功能材料技术领域，涉及一种上转换材料，尤其涉及一种上转换氮氧化物材料；同时，本发明还涉及上述上转换氮氧化物材料的制备方法。

背景技术

稀土掺杂的上转换材料能够将长波长的光转换成短波长的光，特别是转换成紫外线，在杀菌消毒、材料固化、仪器分析、光纤通讯、生物标记等领域表现出巨大的应用前景。稀土离子的上转换能力从很大程度上取决于基质的组成和结构。目前，国内外有很多研究机构和公司成功开发了不同基质类型的上转换材料，但以卤化物或硫化物为基质的居多。虽然卤化物和硫化物上转换材料的声子能较低，上转换效率高，但它们的化学和热学稳定性差，特别不适合用于能量较高的短波长上转换，而且制备工艺复杂、污染严重、生成成本高，在实际应用中存在诸多困难。

在近几年开发的材料中，氮氧化物材料化学和热学稳定性高，在一些领域已经开始应用，但是尚未发现该材料用于上转换的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种上转换氮氧化物材料，可提高上转换材料的化学和热学稳定性，上转换效率也得到提高。

此外，本发明还提供所述上转换氮氧化物材料的制备方法，制备得到的上转换氮氧化物材料的化学和热学稳定性，上转换效率也得到提高。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种上转换氮氧化物材料，所述上转换氮氧化物材料的组成为：M_aSi_bN_cO_d∶eR，fLi⁺；

以M_aSi_bN_cO_d表示的结晶相作为主成分，光学活性元素R作为中心稀土离子；

其中，M代表Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、Zn²⁺中的一种或几种，R为Pr³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺中的一种或几种；0≤a≤2，0＜b≤3，0＜c≤4，0＜d≤5，0.001≤e≤0.5，0≤f≤0.5。

作为本发明的一种优选方案，所述上转换氮氧化物材料掺入Li⁺离子，平衡化合价，提高上转换效率。

上述上转换氮氧化物材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1、原料配备步骤：

将Si3N4粉、Si02粉、M的碳酸盐或硝酸盐、R的氧化物或卤化物、Li的碳酸盐或卤化物为原料，按MaSibNcOd∶eR，fLi+的化学计量比分别称取，将原料混在一起，通过球磨的方式混合均匀并研磨成细小粉末；

S2、氮氧化物制备步骤：

将混合好的原料放置于坩埚内，在指定气氛中，以200～600℃/小时的升温速率加热到1200～1800℃，并在该温度下保持2～20小时，随后缓慢冷却至室温，焙烧至少一次；

S3、后处理步骤：

将焙烧后的粉体进行选料、研磨，并洗涤，除去残留的杂物，在60～200℃下烘干2～20个小时，获得荧光粉。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S1中，所述Si3N4粉、SiO2粉、M的碳酸盐或硝酸盐、R的氧化物或卤化物、Li的碳酸盐或卤化物的纯度高于99％。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S1中，将称取的原料与玛瑙球一起放入玛瑙研钵中，采用高性能球磨机，将原料充分混合，将粉体混合均匀，并研磨成细小颗粒。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S2中，将混合好的原料放置于刚玉、石墨或氮化硼坩埚内。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S2中，焙烧气氛为：氮气、氩气、氮气与氮气的混合气。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S3中，用去离子水和乙醇洗涤研磨后的粉体。

上述上转换氮氧化物材料的制备方法，所述方法包括：按照化学计量比称取原料；经球磨混合均匀，混合好的粉体放入刚玉、石墨或氮化物坩埚，经过高温焙烧而成；再经过水洗、干燥等后续工艺得到上转换氮氧化物材料。

本发明的有益效果在于：本发明提出的上转换氮氧化物材料及其制备方法，采用化学和热学稳定性都良好的氮氧化物为基质材料，在基质材料中掺入稀土离子，形成良好稳定性的上转换材料；在上转换材料中掺入Li⁺离子，提高上转换效率。

附图说明