[发明专利]一种复合金属氧化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物技术领域，尤其是涉及一种复合金属氧化物粉体的制备方法。

背景技术

复合金属氧化物无机材料具有气敏、磁性、离子导电性和催化活性等特性，在信息、能源、电子、冶金、航天、化工、生物和医学领域有着广泛的应用。

在复合金属氧化物中，萤石与钙钛矿由于其组成和结构多变产生的多功能性而备受关注。在可再生能源中，以发电效率高、无污染著称，用以替代传统化石能源的固体氧化物燃料电池(SOFC)中，电解质材料就是具有萤石结构的氧化锆基复合氧化物或氧化铈基复合氧化物，其中，氧化锆基复合氧化物可以是钇稳定的氧化锆(Zr_1-xY_xO_2-δ，简写为YSZ)，或者钪稳定氧化锆(Zr_1-xSc_xO_2-δ，简写为SSZ)，氧化铈基复合氧化物可以是钆掺杂的氧化铈(Ce_1-xGd_xO_2-，简写为GDC)；阴极材料就是具有钙钛矿结构的镧锶锰氧(La_1-xSr_xMnO_3-δ，简写为LSM)、镧锶钴氧(La_1-xSr_xCoO_3-δ，简写为LSC)、镧锶钴铁氧((La_1-xSr_x)_1-zCo_1-yFe_yO_3-δ，简写为LSCF)、钡锶钴铁氧((Ba_1-xSr_x)_1-zCo_1-yFe_yO_3-δ，简写为BSCF)等多元复合金属氧化物。

材料的结构与其性能密切相关，而不同的制备工艺对其结构有着直接的影响。目前，合成复合金属氧化物粉体的方法有很多，实验室制备多采用液相法，如共沉淀法、柠檬酸盐法，EDTA-CA复合方法、喷雾热解等方法。公开号为CN1586020A，名称为《固体氧化物燃料电池用复合氧化物及其制造方法》的中国发明专利，采用共沉淀法制备(La_1-xSr_x)_1-zCo_1-yFe_yO_3-δ粉体，此方法工艺复杂，且粉体团聚严重；公开号为CN1471188A，名称为《一种制备中温固体氧化物燃料电池电解质超细粉的方法》的中国发明专利，采用EDTA-CA复合方法制备阴极粉体。由于该方法中需加入大量有机物和氨水，原子利用率低，而且后处理过程中产生过多的气体，使前驱体严重膨胀甚至将粉体喷出，产物难以收集，产率低，不适于工业生产。另外，以上几种液相法制备的产物虽然颗粒小，粒度分布窄，但是首先要配置澄清透明的前躯体溶液，而这几种金属盐中只有硝酸盐溶解度好，价格低，故而多采用硝酸盐为其反应体系，高价金属离子盐带有大量硝酸根，在干燥过程中为了保持组分的均一稳定，需要加入大量的络合剂，而这些硝酸根、络合剂最后都要分解、剥离开，因此，反应体系的原子利用率很低，不是高效的绿色合成，并且这些硝酸盐分解产生大量NO与NO₂有害气体，对环境污染大，无法工业化生产。

固相法由于工艺简单、成本低廉，是工业上生产复合金属氧化物粉体的主要方法。但是，由于复合金属氧化物成分复杂，成相困难，需要很高的合成温度和很长的合成时间。例如，公开号为101222060，名称为《一种中低温固体氧化物燃料电池阴极材料》的中国发明专利，采用固相法制备Ba_1-xSr_xCo_1-yFe_yO_3-δ粉体，在1100℃煅烧10个小时，能耗高，产物颗粒大、粒度不均，且团聚严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有固相法与液相法制备复合金属氧化物粉体的缺点，提供一种复合金属氧化物粉体的制备方法，该方法克服了液相法成本高、工艺复杂、对环境不友好；固相法能耗高、产物性能差的缺点，是一种低成本、高性能、适合工业化生产的环境友好型制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复合金属氧化物粉体的制备方法，具体包括以下步骤：