[发明专利]单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法及该纳米棒的应用无效
申请号: | 201110047578.9 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN102146586A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 王成伟;陈建彪;李燕;王建;康佑民 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B29/62;C01G23/047 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 李琪 |
地址: | 730070 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单晶二 氧化 纳米 大面积 生长 方法 应用 | ||
1. 一种单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,在钛基底上生长能直接作为场发射冷阴极的单晶二氧化钛纳米棒,其特征在于,该生长方法按以下步骤进行:
步骤1:清洗钛片;
步骤2:按体积比1︰4~8,分别取浓氢氟酸和浓盐酸,混合成酸溶液,将步骤1清洗后的钛片放入该酸溶液中,化学氧化1 min~5 min,在钛片表面形成二氧化钛颗粒膜;
步骤3:将步骤2化学氧化后的钛片作为对电极,在0.1 M~0.4 M的NiSO4·6H2O溶液中电化学沉积10 s~200 s,在化学氧化后的钛片上形成金属镍纳米颗粒,电化学沉积过程中控制直流电压为1.2 V~2.5 V;
步骤4:将步骤3中电化学沉积后的钛片置于化学气相沉积系统的反应腔内,生长单晶二氧化钛纳米棒阵列结构:
1)对该反应腔预抽真空10 Pa~100 Pa,同时以10 ℃/min~20 ℃/min的升温速率将反应腔温度升至500 ℃~650 ℃;
2)当反应腔内的压强降至10 Pa~100 Pa时,通入流量为5 SCCM~10 SCCM的氢气,将沉积在钛片上的金属镍纳米颗粒还原1 h~3 h;
3)将反应腔内的温度升至700 ℃~850 ℃,停止通入氢气,同时通入载气和乙炔,使二氧化钛颗粒膜重构生长为单晶二氧化钛纳米棒,生长时间0.5 h~3 h,生长过程中保持反应腔内总压强为200 Pa~700 Pa;
4)生长完成后,停止通入乙炔和载气,自然降温至室温,制得单晶二氧化钛纳米棒。
2. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤1中的钛片依次在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声清洗。
3. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤4中的载气为氢气或氮气。
4. 根据权利要求3所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述氢气流量为5 SCCM~10 SCCM,氮气流量为2 SCCM~20 SCCM。
5. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤4中的乙炔流量为1 SCCM~2 SCCM。
6. 一种采用权利要求1所述生长方法制得的单晶二氧化钛纳米棒的应用。
7. 根据权利要求6所述单晶二氧化钛纳米棒的应用,其特征在于,该单晶二氧化钛纳米棒直接作为场发射冷阴极。
8. 根据权利要求7所述单晶二氧化钛纳米棒的应用,其特征在于,所述阴极到阳极的距离为50μm~200μm,真空度为 5.0×10-5 Pa,阳极电压的变化范围为0 V~4000 V。
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