[发明专利]单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法及该纳米棒的应用无效

专利信息
申请号: 201110047578.9 申请日: 2011-02-28
公开(公告)号: CN102146586A 公开(公告)日: 2011-08-10
发明(设计)人: 王成伟;陈建彪;李燕;王建;康佑民 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B29/62;C01G23/047
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 李琪
地址: 730070 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 单晶二 氧化 纳米 大面积 生长 方法 应用
【权利要求书】:

1. 一种单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,在钛基底上生长能直接作为场发射冷阴极的单晶二氧化钛纳米棒,其特征在于,该生长方法按以下步骤进行:

步骤1:清洗钛片;

步骤2:按体积比1︰4~8,分别取浓氢氟酸和浓盐酸,混合成酸溶液,将步骤1清洗后的钛片放入该酸溶液中,化学氧化1 min~5 min,在钛片表面形成二氧化钛颗粒膜;

步骤3:将步骤2化学氧化后的钛片作为对电极,在0.1 M~0.4 M的NiSO4·6H2O溶液中电化学沉积10 s~200 s,在化学氧化后的钛片上形成金属镍纳米颗粒,电化学沉积过程中控制直流电压为1.2 V~2.5 V; 

步骤4:将步骤3中电化学沉积后的钛片置于化学气相沉积系统的反应腔内,生长单晶二氧化钛纳米棒阵列结构:

1)对该反应腔预抽真空10 Pa~100 Pa,同时以10 ℃/min~20 ℃/min的升温速率将反应腔温度升至500 ℃~650 ℃;

2)当反应腔内的压强降至10 Pa~100 Pa时,通入流量为5 SCCM~10 SCCM的氢气,将沉积在钛片上的金属镍纳米颗粒还原1 h~3 h;

3)将反应腔内的温度升至700 ℃~850 ℃,停止通入氢气,同时通入载气和乙炔,使二氧化钛颗粒膜重构生长为单晶二氧化钛纳米棒,生长时间0.5 h~3 h,生长过程中保持反应腔内总压强为200 Pa~700 Pa;

4)生长完成后,停止通入乙炔和载气,自然降温至室温,制得单晶二氧化钛纳米棒。

2. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤1中的钛片依次在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声清洗。

3. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤4中的载气为氢气或氮气。

4. 根据权利要求3所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述氢气流量为5 SCCM~10 SCCM,氮气流量为2 SCCM~20 SCCM。

5. 根据权利要求1所述的单晶二氧化钛纳米棒大面积生长方法,其特征在于,所述步骤4中的乙炔流量为1 SCCM~2 SCCM。

6. 一种采用权利要求1所述生长方法制得的单晶二氧化钛纳米棒的应用。

7. 根据权利要求6所述单晶二氧化钛纳米棒的应用,其特征在于,该单晶二氧化钛纳米棒直接作为场发射冷阴极。

8. 根据权利要求7所述单晶二氧化钛纳米棒的应用,其特征在于,所述阴极到阳极的距离为50μm~200μm,真空度为 5.0×10-5 Pa,阳极电压的变化范围为0 V~4000 V。

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