[发明专利]乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法无效

专利信息
申请号: 201110047273.8 申请日: 2011-02-28
公开(公告)号: CN102153458A 公开(公告)日: 2011-08-17
发明(设计)人: 邱挺;吴燕翔;黄智贤;王莹淑;郑辉东;王碧玉;李玲 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07C53/08 分类号: C07C53/08;C07C51/46
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 乙酸 仲丁酯 萃取 精馏 回收 醋酸 方法
【权利要求书】:

1. 一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述方法中的乙酸仲丁酯是萃取塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂;一部分稀醋酸送入填料萃取塔顶部,共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部,与稀醋酸进行常温逆流接触萃取;萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相;塔釜得到的萃余相为含微量醋酸的水,萃余相进入溶剂回收塔;

萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓,另一部分乙酸仲丁酯送入共沸精馏塔塔顶,同时另一股稀醋酸溶液加入共沸精馏塔塔中部,经过共沸精馏,共沸精馏塔的塔顶馏出包括乙酸仲丁酯、水及极少量醋酸的两相混合物,经过分相器分层后的水相含有少量乙酸仲丁酯,水相从塔顶采出后进入溶剂回收塔,油相返回共沸精馏塔,共沸精馏塔塔釜馏出质量含量大于95%的醋酸。

2. 根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述填料萃取塔的填料高度相当于20~30块理论板,萃取塔操作条件为:常压操作,萃取温度为20~25℃,稀醋酸与乙酸仲丁酯进料体积流量比为1:(1~3)。

3. 根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述共沸精馏塔的工艺条件为:常压操作,填料层高度相当于45~55块理论板,进入共沸精馏塔的稀醋酸与共沸精馏塔塔顶回流的乙酸仲丁酯的体积流量比为:1:(1~7)。

4. 根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述的萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相,其中醋酸的浓度为7%~15%。

5. 根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:

所述的萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓,进入共沸精馏塔的位置为第23~27块理论板。

6.根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述的另一股稀醋酸溶液加入共沸精馏塔塔中部的高度为第28~32块理论板。

7.根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述萃取塔的萃取率≥95%,所述共沸精馏塔塔顶馏出含有乙酸仲丁酯、水和醋酸的混合液,其中醋酸的质量浓度在0.5%以下,所述返回共沸精馏塔的油相主要为乙酸仲丁酯。

8. 根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法,其特征在于:所述的萃取塔塔釜出来的萃余相与共沸精馏塔塔顶出来经过分层后的水相共同进入溶剂回收塔回收溶剂;所述萃取—共沸精馏工艺醋酸的回收率高于95%,萃取塔的萃余相、共沸精馏塔塔顶分层后的水相中的醋酸的浓度小于0.5%。

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