[发明专利]改善凹凸棒黏土纳米材料团聚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改善凹凸棒黏土纳米材料团聚的制备方法。具体为采用有机溶剂与凹凸棒黏土纳米材料层间水交换，通过降低比表面能，减少纳米粉体的二次团聚，属于纳米材料分散技术和非金属矿深加工领域。

背景技术

凹凸棒黏土是一种天然一维纳米含水富镁铝的2∶1型层链状硅酸盐矿物，由于特殊的纳米棒晶结构和优异的胶体、吸附、离子交换以及反应性能，使其在水处理剂、钻井泥浆、干燥剂、分子筛、橡胶、保水剂、塑料、日用化工和其它高分子材料补强等领域得到了应用。然而，天然凹凸棒黏土矿物中的纤维状棒晶，由于范德华力和氢键相互作用，多以棒晶束或团聚体形式存在，并未达到真正意义上的纳米级分散，这大大地限制了凹凸棒黏土的应用效果。为此，目前常用酸处理、辊压、高速分散提纯、冷冻-解冻和碾磨等方法，解离凹凸棒黏土棒晶束或团聚体。

凹凸棒黏土常伴生有蒙脱石、高岭石和碳酸盐等矿物，适当的酸处理可以促进粒间杂质胶结物和碳酸盐矿物的分解，可使聚集态的棒晶束打开。辊压、高速分散或碾磨方法可以通过机械剪切力作用，适度解离棒晶束。冷冻-解冻方法通过水分子渗入团聚体缝隙中，利用水形成冰过程中产生的体积膨胀，使棒晶间距增大，实现棒晶束的解离。这些方法在一定程度上达到了解离棒晶束或团聚体的目的，但却忽视了分散后的棒晶在干燥过程中的二次团聚问题，纳米凹凸棒黏土粉体的应用效果仍没有被有效发挥。

团聚现象是纳米粉体制备过程中的一个难题。纳米颗粒由于粒度小，比表面积大，表面能大，处于能量不稳定状态，因而很容易团聚，失去纳米颗粒所具备的特性。目前液体介质中纳米颗粒团聚的控制方法主要是加入分散剂。常用的分散剂主要有：①无机电解质。例如聚磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠及苏打等。②有机高聚物。常用的有聚丙烯酰胺系列、聚氧化乙烯系列及单宁、木质素等天然高分子。③表面活性剂。包括阴离子型、阳离子型和非离子型表面活性剂。对于凹凸棒黏土而言，目前无机电解质多采用加六偏磷酸钠；有机高聚物有聚丙烯酸钠；表面活性剂有阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵和硅烷偶联剂等。这些方法制备的纳米凹凸棒黏土，对防止棒晶二次团聚有一定的效果，但却在凹凸棒黏土棒晶表面引入了化学物质，改变了棒晶的表面性质，对所制备纳米产品的应用产生一定的影响。因此，探索不引入化学物质来防止纳米凹凸棒黏土粉体的二次团聚，则具有重要应用意义。

发明内容

鉴于现有技术中介绍的天然纳米凹凸棒黏土在解离-分散过程中存在的二次团聚问题和防止二次团聚目前存在的不足，本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉和高效的凹凸棒黏土纳米粉体防二次团聚方法。

采用表面张力小的有机溶剂充分浸泡纳米颗粒，可以置换颗粒表面吸附的水分，减小氢键的作用，减少颗粒聚结的毛细管力，使颗粒不再团聚。为此，本发明的原理是将分级提纯及棒晶解离后的凹凸棒黏土，在湿态时直接分散到有机溶剂中，通过有机溶剂与凹凸棒黏土表面水分的交换，使凹凸棒黏土棒品表面张力下降，减弱棒晶间的相互作用，实现凹凸棒黏土棒晶的良好分散。

本发明先将凹凸棒黏土分级提纯和棒晶解离后，再将滤饼分散在有机溶剂中，室温下搅拌4-8小时后离心、干燥、粉碎过200目筛，得到纳米凹凸棒黏土粉体。

一种改善凹凸棒黏土纳米材料团聚的制备方法，其特征在于工艺步骤为：

A凹凸棒黏土的分级提纯和棒晶解离：将经过对辊过的凹凸棒黏土加入反应釜中，配制成5-10wt％的凹凸棒黏土悬浮液；将此悬浮液过筛除去杂质，经10Mpa高压处理后置于高速离心分离机中除水；取上层分级提纯含部分水凹凸棒黏土湿滤饼；

B凹凸棒黏土的有机溶剂分散处理：将提纯和棒晶解离的凹凸棒黏土经离心去除部分水分的滤饼，在搅拌下分散到有机溶剂中，室温下搅拌4-8小时，使有机溶剂充分与凹凸棒黏土中的水进行交换；

C有机溶剂的回收：将经有机溶剂分散的凹凸棒黏土混悬液，通过离心分离出有机溶剂和水的混合液，将该混合液通过溶剂回收装置回收有机溶剂；

D纳米凹凸棒黏土的干燥：将上述经有机溶剂处理后分离出的凹凸棒黏土，置于鼓风干燥箱中，在80-105℃条件下烘2-8小时，再粉碎过200目筛，得到纳米级的凹凸棒黏土粉体。

本发明所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的任一种或一种以上。

本发明所用的凹凸棒黏土与有机溶剂的固液比为1∶10-50。