[发明专利]木质素纤维用超分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种木质素纤维用超分散剂，可用于木质素纤维的表面处理，此种超分散剂能够提高木质素纤维与聚丙烯的界面相容性，进而提高木塑制品的抗冲击性，制备出抗冲击强度高的木塑板。

背景技术

植物纤维增强热塑性塑料(简称PFRTP)的复合材料，近些年引起了人们的广泛兴趣。植物纤维(如木质素纤维，坚果壳粉，大麻等)都是价廉且可再生利用的资源，是天然聚合物的立体复合材料，主要包括纤维素、半纤维素和木质素纤维。这些聚合物构筑了植物纤维的细胞壁，并且体现了植物纤维的性能，如极性、亲水性和吸湿性。开展高性能天然复合材料及其制品的应用开发研究，有利于保护环境，符合材料科学发展的环境友好性趋势。这类复合材料制品将具较大市场潜力和较好的发展前景。

木质素纤维是天然木材经过化学处理得到的有机纤维，外观为棉絮状，呈白色或灰白色。通过筛选、分裂、高温处理、漂白、化学处理、中和、筛分成不同长度和粗细度的纤维以适应不同应用材料的需要。由于木质素纤维处理温度高达260℃以上，在通常条件下是化学上非常稳定的物质，不为一般的溶剂、酸、碱腐蚀，具有无毒、无味、无污染、无放射性的优良品质，不影响环境，对人体无害，属绿色环保产品。

木质素纤维作为填充剂添加到塑料中能够促进合成高分子材料的降解。在木质素纤维与聚丙烯共混过程中，木质素纤维是极性高分子，而聚丙烯是非极性高分子，分子间有强氢键作用，两者相容性差，因此必须添加一定的增容剂。本专利提供一种用于木质素纤维表面处理的超分散剂，可用于提高木质素纤维与聚丙烯的界面相容性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是能够制备出一种成本较低，易于加工，能够改善木质素纤维的分散性，增加木质素纤维与聚丙烯的相容性，提高共混流动性的超分散剂及其制备方法。

具体步骤如下：

(1)将20-200ml摩尔浓度为1mol/L二亚乙基三胺置于1000ml三口烧瓶中，冰水浴冷却，在N₂保护下，用恒压漏斗缓慢滴加16-160mL摩尔浓度为1mol/L甲基丙烯酸甲酯和40-200mL摩尔浓度为1mol/L乙二醇的混合溶液，滴加完毕后磁力搅拌反应2-5h。

(2)将步骤(1)产物减压抽滤除去过量的乙二醇，100-150℃反应2-5h得淡黄色粘稠状液体，即端氨基超支化聚合物。

(3)在步骤(2)产物中加入100-400ml摩尔浓度为1mol/L甲苯，10-200ml摩尔浓度为1mol/L二甲基甲酰胺和0.01-0.4g对甲苯磺酸，加入100-120g十二羟基硬脂酸，在N₂保护下，保温在160-200℃，回流反应2-6h，然后减压蒸馏除去甲苯和二甲基甲酰胺，冷却得淡黄色固体即为木质素纤维用超分散剂。

上述原料：二亚乙基三胺、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、甲苯、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺为化学纯；十二羟基硬脂酸为工业级。

本发明的具体情况：

(1)本发明的木质素纤维用超分散剂生产成本较低，原料来源广泛。

(2)本发明的木质素纤维用超分散剂改性废木质素纤维的用量很少，仅为木质素纤维量的1-5％，就能达到很好的增韧效果。

(3)本发明的木质素纤维超分散剂用作相溶剂，能提高制品光亮度，熔体指数、缺口冲击强度、弯曲模量、断裂强度。

(4)经表面处理过的木质素纤维与聚丙烯的界面粘合性好，并且易于加工成型，制品表面无气泡。实验结构表明，冲击强度由未处理的15.62kJ/m²提高到30kJ/m²左右，提高了近50％。

附图说明：

附图为本发明实施例1制备的超分散剂的红外谱图。

图中：3000-3600cm-1处是没有羟基的吸收峰，主吸收位于3397cm-1附近，在3400-3500cm-1没有了-NH2的吸收峰，在1550-1640cm-1出现了酰胺结构(O＝C-NH-)的特征吸收峰，1732cm-1出现了C＝O的吸收峰，说明羰基与氨基发生了反应。

具体实施方式

实施例1

(1)将40ml摩尔浓度为1mol/L二亚乙基三胺置于1000ml三口烧瓶中，冰水浴冷却，在N₂保护下，用恒压漏斗缓慢滴加20mL摩尔浓度为1mol/L甲基丙烯酸甲酯和40mL摩尔浓度为1mol/L的乙二醇的混合溶液，滴加完毕后磁力搅拌反应3h。

(2)将步骤(1)产物减压抽滤出去过量的乙二醇，120℃反应4h得淡黄色粘稠状液体为端氨基超支化聚合物13.2g。