[发明专利]一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法无效
| 申请号: | 201110046583.8 | 申请日: | 2011-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN102161764A | 公开(公告)日: | 2011-08-24 |
| 发明(设计)人: | 李耀刚;王刚;王宏志;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K9/04;C08K3/22;C01G51/04;C01G49/02 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 铁氧体 吡咯 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,包括:
(1)在室温下,将可溶性铁盐、钴盐、锌盐分散到浓度为98wt%~99.5wt%的乙二醇水溶液中,室温机械搅拌30~50min使上述盐完全溶解,然后加入为乙二醇体积1/80~1/25的聚乙二醇,再加入无水乙酸钠,室温超声分散30~50min后升温至180~210℃,反应18~30h,最后冷却至室温,用磁铁收集所得产物,洗涤,干燥即得钴锌铁氧体Co1-xZnxFe2O4纳米微球粉体,其中Zn2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2,铁盐、钴盐和锌盐之和与乙二醇水溶液的质量比为1∶20~1∶32;
(2)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中,形成乳液,再加入上述Co1-xZnxFe2O4纳米微球粉体,搅拌均匀,并超声分散,即得到经过表面改性的Co1-xZnxFe2O4纳米微球悬浮液;
(3)在400~600r/min机械搅拌下,将吡咯单体加入到上述表面改性的Co1-xZnxFe2O4纳米微球悬浮液中,再加入引发剂氯化铁的去离子水溶液,在室温机械搅拌下,原位聚合反应8~15h得悬浮液;然后将所述悬浮液减压抽滤,洗涤,干燥,即得钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性铁盐、钴盐、锌盐选自铁、钴、锌的氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性铁盐、钴盐、锌盐依次为铁的氯化物FeCl3·6H2O,钴的硝酸盐Co(NO3)2·6H2O,锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所加入聚乙二醇的平均分子量为200~1000。
5.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入的无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为4∶1~15∶1。
6.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所得Co1-xZnxFe2O4纳米微球的x值为0.2~0.8。
7.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中洗涤的条件为用去离子水、无水乙醇洗涤;干燥的条件为70~110℃下真空干燥12~24h。
8.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Co1-xZnxFe2O4纳米微球粉体与十二烷基苯磺酸钠的质量比为:1∶2~1∶3.5,十二烷基苯磺酸钠与去离子水的质量比为1∶285~1∶495。
9.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的引发剂氯化铁与吡咯单体的摩尔比为1∶5~6∶5。
10.根据权利要求1所述的一种钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所得钴锌铁氧体/聚吡咯纳米复合材料中聚吡咯的含量为58~90wt%。
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