[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法以及该催化剂在二甘醇二苯甲酸酯合成反应中的应用有效
| 申请号: | 201110046217.2 | 申请日: | 2011-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN102172533A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
| 发明(设计)人: | 赵书煌;吴沐坚;卢伟宁;郑鹤立;黄伟鹏;庄景发;李金荣;章小亮 | 申请(专利权)人: | 西陇化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;C07C69/78;C07C67/08 |
| 代理公司: | 汕头市高科专利事务所 44103 | 代理人: | 王少明 |
| 地址: | 515064 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 制备 方法 以及 甘醇 苯甲酸 合成 反应 中的 应用 | ||
1.一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
A.搅拌下,按硅酸钠与氧化锆的质量比为1~5︰1的比例将氧化锆加入到重量浓度10~25%的硅酸钠水溶液中,在温度50~100℃下搅拌保温4~12小时,过滤,固体物在70~150℃干燥2~4小时;
B.将固体物粉碎,搅拌下加入重量浓度20~35%的NH4HSO4或(NH4)2SO4水溶液使固体物完全浸没在溶液中,用氨水调节pH=8~9,浸渍4~24小时,过滤,固体物在70~150℃烘干活化2~12小时;
C.固体物放入重量浓度5~20%的硫酸、5~20%的硼酸或者5~20%的磷酸的一种以上的混合酸水溶液中浸渍2~12小时,过滤,固体物在70~150℃下干燥4~8小时后,在450~ 600℃焙烧3~5小时后,冷却得到固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤A中,硅酸钠溶液浓度为15%~20%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤A中,氧化锆加入到硅酸钠水溶液后,搅拌保温温度为80~90℃。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤A中,搅拌保温后,向反应体系加入氨水,调节溶液pH值至9~10。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤B中,硫酸铵或硫酸氢铵水溶液的重量浓度为28~30%。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤C中,混合酸水溶液为重量浓度8~20%的磷酸,8~15%的硼酸,或者10~20%的硫酸。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤C中,混合酸水溶液为重量浓度8~12%的磷酸,8~12%的硼酸,10~15%的硫酸按体积比1︰1︰1的混合酸。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤C中,固体物焙烧温度为500~550℃。
9.权利要求1~8所述任一制备方法制备的固体酸催化剂在二甘醇二苯甲酸酯合成反应中的应用。
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