[发明专利]一种珠光色泽草酸锌和氧化锌粉末制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，涉及一种具有珠光色泽的草酸锌和氧化锌微细粉末的制备方法，特别是利用草酸盐作沉淀剂在柠檬酸盐等分散剂的作用下将可溶性锌盐可控沉淀成为片状而发出显著珠光色泽的草酸锌及经过煅烧分解后得到珠光色泽的氧化锌微粉的方法。

背景技术

氧化锌（ZnO）是一种重要的半导体材料，在光催化、敏感陶瓷、磁性材料、化妆品、涂料和颜料等领域均有着广泛的应用。ZnO粉末的粒度和形貌等物理特征对其应用制品的性能有着非常重要的影响，因此在粉体的制备过程中，其粒度和形貌等特征就成了主要的调控指标。围绕ZnO粉末的制备，已经出现了从微米到纳米级以及从零维（球形）、一维（线、棒、须）、二维（片、带）到三维立体（四脚针状）等各种形貌结构的合成方法和产品，为满足各种特殊应用提供了多样化的选择。其中，关于片状氧化锌的制备及其应用方面的研究较少，从已报道的文献看来，主要原因是跟这种特殊形貌ZnO粉末的制备较困难有关。王艳香等人采用三聚磷酸钠辅助水热合成制备氧化锌纳米片（王艳香,范学运,余熙.三聚磷酸钠辅助水热合成制备氧化锌纳米片.无机化学学报,2008(3)434-438）；周新木等人采用PEG为模扳剂水热合成了结晶形态完好的纳米六方片状ZnO（周新木,李炳伟,张丽,曾慧慧.模板法制备氧化锌片状晶体,化工新型材料,2007(1)70-72）；梁建等人采用高温碳热还原法，以氧化锌和碳粉为原料，在N₂/H₂O气氛中合成纳米六方片状ZnO（梁建,马淑芳,韩培德,孙彩云.ZnO纳米片状晶体的生长及其表征,材料热处理学报,2005(03)67-69，）；江锦春等人采用微波水热法制备了不规则片状的氧化锌（江锦春,程文娟,张阳,朱鹤孙,沈德忠.微波水热条件对氧化锌晶体的形态和粒度的影响,人工晶体学报,2005(2,255-258,254）；安黛宗等人采用尿素均匀沉淀法制备了无色透明的片状单晶ZnO等（安黛宗,萧劲东,李东英,胡奎玲.片状纳米氧化锌单晶的制备和表征,人工晶体学报,2004(1)52-58）。这些方法多采用水热结晶或高温还原，条件较为苛刻，虽然得到了片状的氧化锌粉末，却没有观察到珠光色泽的出现。

发明内容

本发明所要解决的技术关键问题是，将参与沉淀合成反应的各个试剂的浓度控制在适当低的浓度，如锌离子、草酸根等在溶液中的游离浓度均控制在0.05~0.25mol/L以下及柠檬酸根浓度控制在0.05~0.5g/L较为合适。即将适当浓度的柠檬酸根分子作为分散剂加入到草酸盐沉淀锌离子的反应体系中，在其选择性吸附在草酸锌晶体表面上时可以促使晶体某个晶面的生长得到有效抑制而最终形成二维片状的结构，并在光线的照射下反射出珠光色泽。

本发明的技术方案是:

（1）取100毫升0.05-0.2mol/L的硝酸锌溶液贮放在反应器中，加入0.05~0.5g/L柠檬酸或柠檬酸盐，开始搅拌，调其pH=1.5~5.0；

（2）取100毫升0.06-0.24mol/L的草酸铵溶液,调节pH=5.0~7.0

（3）将以上两溶液以2-10mL/min的速度滴入反应器中，加完料液后，继续保持搅拌陈化30分钟后，立即离心分离或抽滤分离，反复洗涤4-5次，送干燥箱中烘干，即可得到具有珠光色泽的片状草酸锌粉末产品。

（4）将该草酸锌粉末在管式煅烧炉中随炉升温至380?C以上温度保温1小时后，直接取出空冷，即得具有珠光色泽的片状氧化锌粉末。

粉末的形貌等特征用扫描电子显微镜（JEOL JSM-5600LV型）表征。