[发明专利]一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备碳材料表面抗氧化涂层的方法，属于碳材料保护领域。

背景技术

碳材料具有高温强度高，导电传热性好，耐腐蚀等优良特性，广泛地应用于航空航天、核能、电子、化工及冶金等高温领域作为结构和工程材料。然而，碳材料在370℃以上的氧化气氛中就开始发生氧化反应，使其物理及力学性能降低，限制了其高温的使用特性。因此，碳材料的氧化防护是延长其工作寿命，提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。

对碳材料进行涂层处理是解决碳材料高温氧化防护的一种有效方法。在碳材料表面制备抗氧化涂层的方法通常有以下几种方法：包埋固渗法、涂刷法、等离子喷涂法及CVD法等。中国发明专利第200510012730.4号公开了一种碳材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，该方法采用涂刷或喷涂法将浆料包覆在碳材料表面，经干燥、烧结后得抗氧化涂层；J.I.Kim等在Design of a C/SiC functionallygraded coating for the oxidation protection of C/C composites[Carbon，2005，43(8)：1749-1757]中采用CVD方法在碳/碳复合材料表面制备了C/SiC抗氧化涂层；Amit Datye等在Synthesis and characterization of aluminum oxide-boron carbidecoatings by air plasma spraying[Ceramics International，2010，36(5)：1517-1522]采用等离子喷涂方法在碳/碳复合材料表面制备了C/SiC抗氧化涂层。然而，这几种方法制备的涂层一般含有很多微裂纹及孔洞，影响其抗氧化能力。且CVD工艺复杂、影响参数多，对设备要求较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法。所得的抗氧化Nb涂层致密性和均匀性较好，有利于碳材料抗氧化性能的提高，且设备简单、操作方便。

为实现上述目的，本发明提供了一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，包括以下步骤：

步骤1：对碳材料用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳材料安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯氩气；

步骤5：调节碳材料与靶材的间距为30～60nm，溅射10～40min后取出试样，即得碳材料表面抗氧化Nb涂层。

作为本发明的一种优选方案，所述碳材料选自石墨、碳/碳复合材料或碳纤维。

作为本发明的另一种优选方案，所述步骤4中氩气的压强控制在3Pa～9Pa，起辉溅射功率为100～400W。

本发明碳材料表面抗氧化Nb涂层的制备方法至少具有以下优点：本发明采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，以纯金属Nb为靶材，体积分数为99.99％的高纯氩气为溅射气体，经直流磁控溅射在石墨材料表面制备抗氧化Nb涂层。该制备方法所得抗氧化Nb涂层致密性和均匀性好，具有抗热冲击性和良好的高 温抗氧化性能；通过调整磁控溅射工艺参数，可以方便控制涂层厚度，便于大面积制备涂层；制备涂层时基材温升低，涂层成分均匀稳定；且工艺过程相对简单，重复性好。

附图说明

图1是由本发明制备的抗氧化Nb涂层的XRD图谱；

图2是本发明制备的碳/碳复合材料表面抗氧化Nb涂层的SEM形貌。

具体实施方式

实施例1：

步骤1：将碳纤维用SiO₂砂纸打磨、抛光，然后置于无水乙醇溶液中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳纤维安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气，氩气的压强控制在3Pa；