[发明专利]测定水样品的硝酸盐和/或硝酸盐中氮含量的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水样品的硝酸盐和/或亚硝酸盐中氮含量的方法及其装置，特别涉及一种用紫外还原-流动注射光度法分析法测定水中硝酸盐和/或亚硝酸盐中氮含量的方法和使用该方法的装置。

背景技术

目前测量水中的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量，主要采用镉柱还原法，将水中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，连同水样红原有的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，在540nm处进行测定，减去不经还原柱的水样用同法测得的亚硝酸盐，测出硝酸盐的含量。该方法灵敏度高，精密度好，是国家标准方法。

但是该方法存在以下不足：

1、方法使用镉柱还原，而镉柱需要人工填充，镉的毒性较大，对操作人员的健康具有潜在的危害。

2、镉柱参与还原反应，测试产生大量的含镉废液，容易对环境造成污染。

发明内容

本申请的发明目的是克服现有的采用镉柱还原法检测水中的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量的方法所产生的毒性较大、容易对环境造成污染的问题，而提供一种无毒的测定水样品的硝酸盐和/或亚硝酸盐中氮含量的方法及其装置。

为了完成本申请的发明目的，本申请采用以下技术方案：

本发明的一种测定水样品的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量的方法，其中：

(1)将水样品、去离子水和pH值为5.2-8.6的缓冲溶液，以1∶0.7-1.3∶0.5-1.2的比例混合在一起，制成2-10ml的混合液；

(2)将上述混合液在50-80℃的条件下加热30-50秒，在波长为200-300nm、功率为15-200w的紫外光下照射10-40秒；

(3)将步骤(2)得到的混合液与磺胺显色剂混合，水样品与磺胺显色剂的比例为1∶0.8-1.7，充分混合10-20秒后，用紫外可见分光光度计检测出水样品的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量。

本发明的一种测定水样品的亚硝酸盐中氮含量的方法，其中：

(1)将水样品、去离子水和pH值为5.2-8.6的缓冲溶液，以1∶0.7-1.3∶0.5-1.2的比例混合在一起，制成2-10ml的混合液；

(2)将上述混合液在50-80℃的条件下加热30-50秒；

(3)将步骤(2)得到的混合液与磺胺显色剂混合，水样品与磺胺显色剂的比例为1∶0.8-1.7，充分混合10-20秒后，用紫外可见分光光度计检测出水样品的亚硝酸盐中氮含量。

本发明的一种测定水样品的硝酸盐中氮含量的方法，其中：

(1)将水样品、去离子水和pH值为5.2-8.6的缓冲溶液，以1∶0.7-1.3∶0.5-1.2的比例混合在一起，制成2-10ml的混合液；

(2)将上述混合液在50-80℃的条件下加热30-50秒，在波长为200-300nm、功率为15-200w的紫外光下照射10-40秒；

(3)将步骤(2)得到的混合液与磺胺显色剂混合，水样品与磺胺显色剂的比例为1∶0.8-1.7，充分混合10-20秒后，用紫外可见分光光度计检测出水样品的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量；

(4)重新配制与步骤(1)等量、等浓度的混合液，将上述混合液在50-80℃的条件下加热30-50秒后，

(5)将步骤(4)得到的混合液与磺胺显色剂混合，水样品与磺胺显色剂的比例为1∶0.8-1.7，充分混合10-20秒后，用紫外可见分光光度计检测出水样品的亚硝酸盐中氮含量；

(6)用步骤(3)中测出的水样品的硝酸盐和亚硝酸盐中氮含量减去步骤(5)中测出的水样品的亚硝酸盐中氮含量，得到水样品的硝酸盐中氮含量。

本发明的一种测定水样品的硝酸盐中氮含量的方法，其中：所述磺胺显色剂中含有浓度为5-20％(v/v)的磷酸、浓度为2-10g/L的磺胺和浓度为0.1-1g/L的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐。