[发明专利]卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂化合物及其制备方法。具体涉及一种甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物及其制备方法。甲基硅酸三(2-氯乙基)酯是含硅卤协同阻燃增塑剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑添加剂。

背景技术

随着高分子材料的广泛应用，由于其易燃常引起火灾，给人们的生命财产会带来严重威胁，从而促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。阻燃增塑剂是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助剂，它能克服由于增塑剂的加入使高分子材料更易燃的问题。目前对磷酸酯阻燃增塑剂研究较多，人们总希望有新型高效、低毒、价格低廉，即综合性价比优良的阻燃增塑剂在市场上出现。为了实现上述目的，对多元素协同阻燃增塑剂或多功能助剂的开发成为热点研究课题。由于有机硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而得到人们的重视。但有机硅系产品存在价格昂贵、受到限制。发明者研究开发出了以硅烷偶联剂产业的副产物，廉价的甲基三氯硅烷为基本原料和规模化生产的环氧乙烷反应制备新型硅卤协同阻燃增塑剂甲基硅酸三(2-氯乙基)酯。本发明可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开发了廉价优良的阻燃增塑剂新品种，还具有很好的经济意义。

发明内容

本发明的目的之一在于用硅烷偶联剂产业的副产物甲基三氯硅烷合成一种硅卤协同阻燃增塑化合物甲基硅酸三(2-氯乙基)酯，其合成工艺简单、阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

CH₃Si(OCH₂CH₂Cl)₃

本发明的另一目的在于提出一种如上所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

在冰水浴冷却条件下，在冷凝管上口装一个可极度伸缩膨胀软密封套，用氮气置换掉反应系统内的空气，将一定摩尔比的环氧乙烷液面下通入到甲基三氯硅烷中，以通入速度控制温度在30℃～70℃，可使软密封套显示有微微的充气，压力不高于0.01MPa，通完后保温反应3～8h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧乙烷(水吸收制乙二醇)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基硅酸三(2-氯乙基)酯。

如上所述一定摩尔比是指甲基三氯硅烷与环氧乙烷的摩尔比为1∶3～1∶4。

本发明的甲基硅酸三(2-氯乙基)酯为无色液体，其产率为94％～98％，分解温度为235±5℃，闪点(开口杯)为195±5℃。密度为1.333(20℃)，折光率nD25＝1.4558。其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻增塑剂之用。甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的合成工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①由于本发明卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的结构具有较好的对称性特征，其物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，加工性能好，双元素协同阻燃效能高，硅酸酯结构增塑性好。

②本发明以硅烷偶联剂产业副产物甲基三氯硅烷为原料合成氯代有机硅酸酯阻燃增塑剂甲基硅酸三(2-氯乙基)酯。可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃增塑剂新品种。

③本发明制备方法简单，属一步加成反应，没有任何小分子缩去，不产生污染，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，用氮气置换掉反应系统内的空气，然后在冰水浴冷却条件下液面下通入0.6mol(26.4g)环氧乙烷，以通入速度控制温度不超过70℃，通完后70℃反应8h。反应结束后，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基硅酸三(2-氯乙基)酯，产品得率94％。其分解温度为235±5℃，闪点(开口杯)为195±5℃。密度为1.333(20℃)，折光率n_D²⁵＝1.4558。