[发明专利]一种石英玻璃坩埚及其制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种石英玻璃坩埚，特别涉及一种提拉法生产单晶硅中使用的石英玻璃，以及所述石英玻璃坩埚的制备方法。

(二)背景技术

石英坩埚作为提拉法生产单晶硅时熔融多晶硅料的容器被广泛采用，然而，石英坩埚多采用天然石英砂制备，由于天然石英砂内碱金属杂质含量较高，因此拉晶的高温过程中碱金属会向内表面移动并发生聚集，进而引起坩埚内表面的结晶和脱落后进入硅熔体，造成位错的产生，引起拉晶失败。

为了解决此问题，日本专利2811290和日本专利2933404等均提出一种具有双层结构的石英坩埚，即由天然石英砂构成的不透明外层和由合成二氧化硅粉构成的透明内层。由于在提拉单晶硅过程中，与熔融硅熔体直接接触的透明石英坩埚内层采用高纯度的二氧化硅粉制得，杂质含量较低，因此在使用过程中对拉晶的影响较小。

但是，此种方法制得的坩埚同样存在缺陷，即含有二氧化硅粉制得的透明内层的坩埚与纯天然石英砂制造的坩埚相比，易在熔融的硅熔体表面产生抖动，尤其在单晶硅拉制的引晶、放肩等初始阶段，此种液面抖动的现象比较明显，易造成拉晶失败。

日本专利2001-348294提出了一种多层结构的坩埚，该坩埚由石英玻璃制造的透明内层与由天然石英玻璃制造的不透明外层，以及在二层之间的不透明石英玻璃预备层组成，该坩埚能达到使用过程中，阻止熔融的硅熔体表面产生抖动的作用，但该坩埚采用了双层不透明层结构，同时大量使用昂贵的合成石英砂，生产成本特别高。中国专利03818379.X中提出一种在石英坩埚内层不同部位采用不同材质的方法，也能达到相同的目的，但该工艺复杂，难以实现。

(三)发明内容

本发明的目的即是为了提供一种石英玻璃坩埚，以解决含有由合成二氧化硅制作的透明内层的石英坩埚在使用过程中引起的熔融的硅熔体表面抖动等问题。

本发明采用的技术方案是：

一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，所述石英玻璃坩埚的坩埚基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度0.2～2.0mm的透明涂层1和理论厚度0.2～2.0mm的透明涂层2组成，其中透明涂层1是通过熔融石英砂1制备得到，所述石英砂1为合成石英砂；透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5～50％，所述石英砂2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层1和透明涂层2按下列方式之一组成内表面透明涂层：①透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面；②透明涂层2涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面；③透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接；④透明涂层2涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接。

更具体的，所述的石英玻璃坩埚的坩埚基体是由天然石英砂熔融制得。

所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物中，氮化硅的质量优选为石英砂2的质量的25～35％。

所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物是将氮化硅和石英砂2混合均匀得到。

更具体的，所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得：

天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚；