[发明专利]一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工、煤化学、石油化工和精细有机化工等技术领域，尤其是一种适用于褐煤或低变质烟煤的醇解聚过程中获得醇解热溶物的分离设备及方法。

背景技术

我国褐煤资源丰富，储量约占全国褐煤储量的77%。由于大部分褐煤存在高灰分、高水分、低热值、低灰熔点、热稳定性差和易风化自燃等问题，特别是运输过程中占用大量的运力并消耗大量的运输能源，因而被视为劣质燃料。褐煤中以羟基、羧基、羰基和醚键等形态存在的有机氧含量较高，催化醇解可以破坏连接大分子基团的这些含氧键。褐煤的催化醇解可以有效破坏煤中缩合环大分子基团与这些含氧键的连接。

有关褐煤提质的超临界醇解及褐煤醇解热熔物的分离方法和工艺方面的研究工作鲜见国内外学者报道。目前有关褐煤的改质和利用主要是如何有效脱除其水分。褐煤的非蒸发脱水被认为是节能的工艺，其中研究较多的是水热处理法，而用干燥蒸发的方法脱水耗能很大，且脱水后的褐煤很难保存。高温水热处理法在付出较高能耗代价的同时并没有实现褐煤的合理利用，因为诸多有用的有机化学品被用作气化原料。探索不损失或尽量少损失褐煤中有机质的前提下低能耗脱水的方法仍然是褐煤高附加值利用需要解决的关键技术问题之一。使褐煤进行有效地解聚并转化为众多替代石油产品的多环芳烃及其衍生物的煤基高附加值有机化学品，有望实现褐煤的定向解聚和后续高附加值利用。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种结构简单、操作过程简便、能耗物耗小、附加值高的褐煤醇解热溶物的分离设备及方法。

技术方案：本发明的褐煤醇解热溶物分离的设备，包括压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环系统；所述的压力连续层析柱包括物料仓、设在物料仓下的不锈钢外夹套，不锈钢外夹套内设有恒温蛇形水管，被恒温蛇形水管缠绕的中心部位设有与物料仓相连的内装有分子筛或200?修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱，不锈钢外夹套上部设有恒温蛇形水管出水口，下部设有恒温蛇形水管进水口；所述的溶剂循环系统包括空气钢瓶或空压机、冷凝器、内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜、淋洗溶剂储罐、尾气放空冷凝器，其中：空气钢瓶或空压机经三通管路分别与物料仓和淋洗溶剂储罐的进气口相连，物料仓的出气口经管路与淋洗溶剂储罐的出气口相连，淋洗溶剂储罐经管路与尾气放空冷凝器相连接，淋洗溶剂储罐经冷凝器连接蒸馏釜，蒸馏釜经管路与不锈钢管柱底部相连；所述的物料仓内设有不锈钢微孔过滤板。

本发明的褐煤醇解热溶物分离方法，包括如下步骤：

（1）褐煤醇解热溶物的粗分离：

a.首先把待淋洗的褐煤醇解热溶物直接放入物料仓内，通过空气钢瓶或空压机将装入淋洗溶剂储罐中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓，直至注满，使褐煤醇解热溶物在单一溶剂中充分溶解；

b.对设在不锈钢外夹套内的恒温蛇形水管进、出水口注入循环温水，对不锈钢管柱进行保温；

c．向物料仓中通入空气，溶解后的褐煤醇解热溶物注入装有分子筛填料的不锈钢管柱内，使褐煤醇解热溶物被吸附在分子筛填料上；

d.再次将淋洗溶剂储罐中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓内，直至注满，在空气的作用下，使物料仓内的单一溶剂以20ml/min～50ml/min流速进入不锈钢管柱内，对吸附在分子筛填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗；

e.从不锈钢管柱底口流出的淋洗溶液经管路进入内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜中进行褐煤醇解热溶物固液粗分离，经过加热、搅拌、蒸馏后，粗分离出的单一溶剂通过冷凝器冷却后进入淋洗溶剂储罐中循环使用，粗分离出的褐煤醇解热溶物固体从蒸馏釜底口排出；获得的固体分别作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；

f．重复上述步骤d和e多次，获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体；

（2）褐煤醇解热溶物的精细分离：

a.分别将多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物的固体放入物料仓内，通过空气钢瓶或空压机将装入淋洗溶剂储罐中的等比例混合溶剂B和C从底口挤压注入物料仓内，直至注满，分别使多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体在等比例混合溶剂B和C中充分溶解；

b.对设在不锈钢外夹套内的恒温蛇形水管进、出水口注入循环温水，对不锈钢管柱进行保温；

c．向物料仓中通入空气，分别把多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体注入内装有200?修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱内，分别使多组不同成份的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体吸附在200?修饰后酸性凝胶填料上；