[发明专利]一种多层纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其是涉及一种Bi₂Te_3-xSe_x/Te多层纳米线的制备方法。

背景技术

多层纳米线具有非常优良的热电特性、光电特性，广泛应用于热电器件、光电池等。基本的电子器件，如P-N结二极管、晶体管、场效应管以及逻辑门等，都可以由半导体多层纳米线材料制得。

另外，多层纳米线由于其层与层之间的界面可以散射声子，因此可以降低热导率，而电导率却由于沿着线轴方向具有隧道效应而得以保持，所以相比传统材料其热电性能得到提高。现有多层纳米线材料种类不多，制备技术的不足，而脉冲电化学模板法是一种非常简单便宜的多层纳米线合成方法，具有方便调节周期的优点，其中多层纳米线的直径可以通过调节氧化铝模板的孔径来实现，而周期及结区长度比可通过调节脉冲时间及调节电解液浓度等方式来实现。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种原料便宜易得，工艺简单，有利于环保，容易实现规模化生产的多层纳米线的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种多层纳米线的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)配料：将铋的无机盐、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按一定比例分别加入盛有去离子水的烧杯中，搅拌使其充分溶解后混合并搅拌得到澄清的混合溶液；

(2)电化学沉积：在室温下，对步骤(1)得到的混合溶液进行循环伏安测试，通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上；

(3)洗涤：利用去离子水冲洗沉积了多层纳米线的氧化铝模板，然后自然晾干；

(4)热处理：将沉积有多层纳米线的氧化铝模板放入石英管式炉，在氩气保护下300℃保温3小时，然后自然降温至室温；

(5)模板溶解：把经过热处理的氧化铝模板放入5M的氢氧化钠碱液中，放置8小时，然后反复洗涤并通过离心分离即得到Bi₂Te_3-xSe_x/Te多层纳米线阵列。

步骤(1)中所述的铋的无机盐选自硝酸铋、氯化铋或醋酸铋。

步骤(1)中所述的配料具体包括以下步骤：

(1)利用去离子水溶解二氧化硒，控制溶液中二氧化硒的浓度为0.055-0.06M；

(2)将硝酸与去离子水按体积比为1∶4混合得到混合溶液，利用该混合溶液溶解铋的无机盐，控制溶液中铋的无机盐的浓度为0.03-0.3M；

(3)利用将硝酸与去离子水按体积比为1∶1混合得到的硝酸溶液溶解二氧化碲，控制溶液中二氧化碲的浓度为0.03-0.25M；

(4)将上述步骤制备得到的溶液与硝酸按体积比为1∶1∶1∶0.5混合并持续搅拌至溶液变为澄清，即得到混合溶液。

步骤(2)中所述的脉冲电位沉积采用具有脉冲电位功能的电化学分析仪或电化学工作站。

步骤(2)中所述的脉冲电位沉积以饱和甘汞电极作为参比电极，纳米多孔氧化铝/金(AAO/Au)的复合电极为工作电极。

步骤(5)中所述的洗涤采用冷或热的去离子水对溶解模板后的碱液洗涤后采用离心机沉淀，得到的产物再在去离子水中洗涤分散，重复处理后到沉淀出的滤液的pH值为7，再用无水乙醇洗涤一次即可。

步骤(5)中所述的离心分离采用的离心机的转速为3500-4000rpm。

与现有技术相比，本发明原料便宜易得，工艺简单，反应过程中不使用有机溶剂，有利于环保，容易实现规模化生产，所得产物可广泛应用于热电器件、太阳能电池、半导体探测器等。

附图说明

图1为循环伏安图；

图2为实施例1制备得到产品的XRD图；

图3为实施例1制备得到产品的场发射扫描电镜照片；

图4为实施例1制备得到产品的透射电镜照片；

图5为实施例2制备得到产品的XRD图；

图6为实施例2制备得到产品的透射电镜照片；

图7为实施例3制备得到产品的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例子对本发明进行详细说明。

实施例1

室温电沉积Bi₂Te₂Se/Te多层纳米线

1配料

(1)称取0.08322g二氧化硒加入烧杯中，向其中加入10毫升去离子水搅拌至溶解，记作溶液1；