[发明专利]一种用于合成草甘膦的催化剂及应用其合成草甘膦的方法有效
申请号: | 201110035613.5 | 申请日: | 2011-02-10 |
公开(公告)号: | CN102068976A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 戚明珠;王东朝;孔勇;王宝林;杨凡;张敏;汪国庆 | 申请(专利权)人: | 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07F9/38 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;夏新 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 草甘膦 催化剂 应用 方法 | ||
1.一种用于合成草甘膦的催化剂,其特征在于:它是比表面积在700~900 m2/g、亚甲基蓝吸附值大于158mg·g、碘吸附值大于749mg·g且苯酚吸附值大于179.5mg·g的活性炭催化剂。
2.权利要求1所述的用于合成草甘膦的催化剂,其特征在于:所述的活性炭催化剂是由比表面积在600~1000m2/g的活性炭在10℃~30℃用5%~25%的硝酸溶液处理4hr~20hr后得到的。
3.权利要求2所述的用于合成草甘膦的催化剂,其特征在于:所述的活性炭是由泥炭、椰壳或木质中的一种或两种以上的混合物烧制得到的。
4.一种应用权利要求1所述的催化剂合成草甘膦的方法,包括以下步骤:
将权利要求1所述催化剂与双甘膦按0.05~0.15:1的重量比投料,并与水混合成双甘膦浆料,使浆料中的双甘膦浓度为8%~50%,将浆料投入高压反应釜,升温至45℃~65℃,于0.2~1.0MPa加入氧化剂氧化至双甘膦转化率大于99.5%;
将步骤1)氧化合格的物料进行降温结晶过滤,并采用去离子水洗涤滤饼,置换其中的母液,得到滤饼A和滤液A;
将步骤2)得到的滤饼A采用水溶解成浆状物料,并加入碱性物质溶解草甘膦,然后过滤得到滤饼B和滤液B,滤液B即为草甘膦溶液。
5.权利要求4所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:步骤1)所述双甘膦浆料中的双甘膦的浓度为30~40%。
6.权利要求4所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:步骤1)所述的氧化剂为含氧量范围在20%~100%体积比的富氧气体。
7.权利要求6所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:所述的氧化剂为含氧量范围大于90%体积比的富氧气体。
8.权利要求4所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:步骤1)所述的氧化反应温度为50℃~55℃,反应压力为0.25~0.55MPa。
9.权利要求4所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:步骤3)所述的碱性物质选自液氨、氨水、碱金属氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碳酸铵或C1~C8的有机胺中的任意一种。
10.权利要求4所述的合成草甘膦的方法,其特征在于:步骤3)所述的滤饼B再通过水洗的方式回收所述的催化剂,再将所述催化剂返回步骤1)的氧化过程再利用。
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