[发明专利]一种精制粗苯并从中提取噻吩的方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工领域，其特征是涉及一种粗苯精制并从中提取噻吩的方法。

背景技术：

粗苯是煤炼焦过程中生成的粗煤气中的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、噻吩、茚等芳烃，此外还含有不饱和化合物、含硫化合物、脂肪烃、萘、酚类和吡啶类化合物，称之为粗苯，粗苯为淡黄色透明液体，比水轻，不溶于水，储存时由于不饱和化合物氧化和聚合形成树脂物质溶于粗苯中，色泽变暗。由于我国的炼焦行业众多，年产大量的粗苯，粗苯的直接用途较小，主要用于深加工制苯、甲苯、二甲苯等产品，苯、甲苯、二甲苯都是宝贵的基本有机化工原料，用途广泛。由于粗苯中还含有一定数量的噻吩，(噻吩是含有一个硫杂原子的五元杂环化合物，分子式为C₄H₄S，外观为无色、有刺激性气味的液体，熔点-38.2℃，沸点84.2℃，相对密度1.0649，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等，噻吩具有芳香性，与苯相似，比苯更容易发生亲电取代反应，主要取代在2位上，噻吩2位上的氢也很容易被金属取代，生成汞和钠等的衍生物，用金属钠在液氨和甲醇溶液内还原噻吩，可得二氢噻吩，噻吩也可用作溶剂。)噻吩具有的广泛用途，应提取出来；另外当苯作溶剂使用制取某些产品时，如果含有微量噻吩将严重影响产品质量，甚至使产品报废，因此也必须将噻吩从苯中提取出来，由于噻吩与苯的沸点接近，难以用一般的分馏法将二者分开。目前粗苯精制并提取噻吩的方法主要有酸洗精制法和加氢精制法，酸洗精制法的优点是：工艺简单、设备投资少，缺点是污染严重、收率低、后处理困难，目前使用已不多；加氢精制法优点是：产品纯度高，缺点是工艺复杂，设备投资大，能耗高、收率低，两种方法都具有明显的缺陷。据公开的文献报道，目前我国还未有很好的工艺将粗苯精制过程中的噻吩提取出来，这样既浪费了有限的资源，还会影响苯的质量。为了克服粗苯精制过程中使用酸洗精制法、加氢精制法存在的缺陷，本发明提供了一种以粗苯为原料，经两苯塔将粗苯分馏为重苯和轻苯两部分，然后将轻苯加热为气相，经过加氢反应器去杂后，提取液相的噻吩油，再将噻吩油经过脱轻、萃取、二次加氢、精馏等工序制得纯苯、甲苯、二甲苯、溶剂油和噻吩，该方法具有：设备投资少、工艺简单、生产周期短，产品纯度高等一系列优点，与传统的酸洗法相比，不仅产品质量更好，而且没有酸碱等危险操作，没有酸焦油污染，更加安全环保，与现在流行的加氢精制法相比，可以得到高附加值的噻吩产品，而且反应温和，压力和温度都有大幅降低，反应压力和温度的降低有利于降低反应器的制作难度，反应器的制作材质和工艺要求都有大幅下降，从而进一步降低了投资成本。

发明内容：

为了克服粗苯精制过程中使用酸洗精制法污染严重、收率低、后处理困难、加氢精制法工艺复杂，设备投资大，能耗高、收率低的缺陷，本发明以粗苯为原料，通过粗苯脱重、一次加氢、脱轻、萃取、二次加氢和精馏工序来制得纯苯、甲苯、二甲苯、溶剂油和噻吩，该方法具有：设备投资少、工艺简单、生产周期短，产品纯度高等一系列优点，与传统工艺相比，不仅产品质量更好，而且无污染，反应温和，反应压力和温度都有大幅降低，反应压力和温度的降低有利于降低反应器的制作难度，反应器的制作材质和工艺要求都有大幅下降，进一步降低了生产成本。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种精制粗苯并从中提取噻吩的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将定量的粗苯送入两苯塔后再送入蒸汽开始升温蒸馏，(两苯塔理论塔板数不低于45块，控制压力在-30Kpa--40KPa，塔顶温度控制在120℃，塔釜温度控制在＞190℃，回流比为0.2-0.3。)馏程大于210℃的部分作为重苯产品，送入储存设备储存待用；馏程小于210℃的部分作为轻苯送入下一级设备蒸发器。

2.将轻苯送入蒸发器加热至100℃-120℃转变为气相后，送入一段加氢反应器，加氢反应器内氢气纯度保持在90％以上，同时加入催化剂NI-M0，用量的摩尔比为氢气∶NI-MO＝99-99.5∶0.5-1，控制压力在1.2Mpa、温度在120℃左右，让气态轻苯中硫，氮，氧等杂质和氢发生反应后除去，并将烯烃加氢饱和，(因烯烃和氢的反应在无催化剂的情况下，无论温度多高都不易发生，而在催化剂的作用下，加氢反应则能顺利进行。)剩余的物料冷却为液相的噻吩油。(主要成分为苯、甲苯、二甲苯、溶剂油、噻吩)