[发明专利]端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺无效
申请号: | 201110034708.5 | 申请日: | 2011-01-31 |
公开(公告)号: | CN102174185A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 周立民;郭雅妮;杨隽;高政 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/28;C07C317/14;C07C315/00;C07C309/30;C07C303/32 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 聚环氧氯 丙烷 合成 工艺 | ||
1.端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于以二苯亚砜离子化合物为引发剂,向其中加入无水有机溶剂,常温下搅拌10~50分钟,使其完全溶解,然后加入Lewis酸作为催化剂,滴加环氧氯丙烷,控制温度为-20℃~25℃,经过聚合反应、终止聚合反应,分离出粗产品,将粗产品用蒸馏水反复洗涤至中性,再用旋转蒸发仪减压蒸馏,除去溶剂,制备得到端羟基聚环氧氯丙烷。
2.按权利要求1所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的二苯亚砜离子化合物的制备方法,包括有以下步骤:1)向反应容器中依次加入溶剂、二苯亚砜和三氟化硼或有机酸,回流下搅拌,冷却到常温;2)向步骤1)所得溶液中加入沉淀剂,分离得到二苯亚砜离子化合物。
3.按权利要求1所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的二苯亚砜离子化合物的制备方法,包括有以下步骤:1)向反应容器中依次加入溶剂、二苯亚砜和三氟化硼或有机酸,回流下搅拌,冷却到常温;2)向步骤1)所得溶液中加入含四氟化硼、四氟化硅、六氟化磷或六氟化锑阴离子化合物的乙氰溶液,过滤后得到滤液;3)向步骤2)所得滤液中加入沉淀剂,分离得到二苯亚砜离子化合物。
4.按权利要求2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于步骤1)所述的反应容器中还滴加有环氧氯丙烷。
5.按权利要求1所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的端羟基聚环氧氯丙烷,具有通式I表示的结构通式:
其中,式中n为10~100。
6.按权利要求2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的有机酸为苯磺酸、对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸或2,4,6-三硝基苯磺酸。
7.按权利要求2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的溶剂为1,2-二氯乙烷,三氯甲烷或二氯甲烷。
8.按权利要求2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的沉淀剂为苯、甲苯、乙醚或石油醚。
9.按权利要求1或2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的Lewis酸为三氟化硼、无水四氯化锡、三氯化铝或氯化锌。
10.按权利要求1或2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的无水有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
11.按权利要求1或2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于聚合反应的温度为-5℃~5℃。
12.按权利要求1或2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的聚合反应的时间为5~30小时。
13.按权利要求12所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的聚合反应的时间为8~20小时。
14.按权利要求1或2或3所述的端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于所述的终止聚合反应的搅拌时间为20~50分钟。
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