[发明专利]碳酸铈的制备方法及氧化铈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸铈的制备方法及氧化铈的制备方法。具体来讲，本发明涉及可提高碳酸铈的收益率或生产率，可制备具有均匀粒径的碳酸铈的碳酸铈制备方法、碳酸铈及氧化铈制备方法。

背景技术

氧化铈为催化剂、荧光体、化妆品和研磨材料中广泛使用的高性能陶瓷物质，最近尤其在半导体元件领域中，作为化学、机械研磨(CMP：ChemicalMechanical Polishing)工艺中的研磨材料而备受关注。

这种氧化铈一般可以通过液相法、气相法或固相法制备。

液相法是向三价或四价的铈盐原材料(starting material)添加氨等pH调节剂，以从金属盐制备氧化铈的方法，例如直接制备氧化铈的方法。所述方法由于所需的原料单价和装置费用较低，因此较为经济，但是原材料之间的反应从核生成阶段开始产生，所以不易调节粒子生长。并且，将通过液相法制备的细微氧化铈作为研磨材料来使用时，由于研磨速度低而对连续工艺不利，且降低生产率。

气相法是将铈金属盐前体气化后，使之与氧等结合而直接制备氧化铈的方法。所述气相法包括火焰燃烧分解法、气体冷凝分解法、等离子体气化法、激光气化法等。但是，就所述方法而言，铈金属盐前体的单价及装置费用昂贵而难以大量生产，目前还处于研究阶段。

另外，固相法是将前体物质在高温下焙烧而制备氧化铈的方法。尤其，作为前体物质广泛使用的是碳酸铈，此时，氧化铈的物性、形状或大小可根据碳酸铈的种类、形状或大小等而不同。因此，为了将氧化铈的物性(例如，氧化铈的研磨特性等)、形状或大小等调节到所需范围内，需要开发一种可容易调节碳酸铈的种类、形状或大小等的碳酸铈制备方法。而且，为了通过更加均匀地调节氧化铈的粒径而得到具有更加优秀的物性，例如具有显著的研磨特性等的氧化铈，需要提供能够制备粒径更加均匀的碳酸铈的制备方法。

但是，目前还没有真正开发一种可以简单调节碳酸铈的种类、形状或大小等的制备方法，而通过以往的制备方法所得到的碳酸铈的粒径均匀性又不够充分。

况且，以往所知的碳酸铈的制备方法具有其收益率或生产率差的缺点，欲获得如六方晶等特定晶体结构或形状的碳酸铈时，需要进行高压反应，因此存在危险性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可提高碳酸铈的收益率或生产率，可制备具有均匀粒径的碳酸铈的碳酸铈制备方法及碳酸铈。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述碳酸铈制备方法的氧化铈的制备方法。

本发明所提供的碳酸铈的制备方法，包括如下步骤：混合铈前体和尿素；以及在无其他反应介质的状态下，将所述混合物的温度升到50℃以上，并且在具有高分子分散剂的条件下，使所述铈前体与尿素反应。

而且，本发明所提供的碳酸铈，包含50体积％以上的六方晶碳酸铈，体积平均粒径为60～120nm，优选为60～80nm或80～90nm，粒径标准偏差为4～10nm，优选为3～7nm。

并且，本发明所提供的氧化铈的制备方法，包括如下步骤：通过如上方法制备碳酸铈；以及焙烧所述碳酸铈。

下面说明本发明具体实施例涉及的碳酸铈的制备方法、碳酸铈以及氧化铈的制备方法。

根据本发明一实施例的碳酸铈的制备方法，包括如下步骤：混合铈前体和尿素；以及在无其他反应介质的状态下，将所述混合物的温度升到50℃以上，并且在具有高分子分散剂的条件下，使所述铈前体与尿素反应。

在所述碳酸铈的制备方法中，“反应介质”是指在所述铈前体与尿素反应的升温条件，例如50℃以上的温度条件下，用于溶解包含所述铈前体、尿素及高分子分散剂的反应物的溶剂、水溶剂或其他液相的介质。这种介质可以是在所述升温条件下能够溶解铈前体及尿素的水，或者乙醇(ethanol)或乙二醇(ethylene glycol)等酒精类溶剂。

另外，在本发明一实施例的制备方法中，在“无(其他)反应介质的状 态”下进行反应是指，在混合包含所述铈前体、尿素及高分子分散剂的反应物并使其反应的过程中，不添加这些反应物以外的“反应介质”，即用于溶解这些反应物的溶剂、水溶剂或其他液相的反应介质。只是，即便在这种“无(其他)反应介质的状态”下，从空气或水合物形式的铈前体生成的少量水或其他的液相介质等可包含在所述反应物中，与这些反应物一同添加硝酸等添加剂而进行反应时，可包含用于溶解所述添加剂的少量的水溶剂或其他的液相介质。