[发明专利]具有高比表面积羽毛状大颗粒铈基复合氧化物粉体及其制备方法无效
| 申请号: | 201110033955.3 | 申请日: | 2011-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN102134088A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 李嵩;文钟晟;孙俊才;季世军 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00;C04B35/50;C04B35/626 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生 |
| 地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 表面积 羽毛状 颗粒 复合 氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.具有高比表面积羽毛状大颗粒铈基复合氧化物粉体,由CeO2与选自Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Y2O3、ZrO2、La2O3、BaO、CaO、SrO非铈基氧化物中的一种或几种形成二元、三元或多元复合氧化物;氧化铈与非铈基氧化物的摩尔比为1∶0.1-0.9;复合氧化物粉体是一种分散良好且大小均匀的具有羽毛状颗粒,颗粒由大量纳米片直接无规则地连接在一起,呈现为羽毛状;颗粒平均粒径在1-20μm,纳米片厚度为20-100nm;颗粒的比表面积为70-90m2/g;是用如下方法制备的:
(1)铈基盐配制成浓度为0.1-3mol/L的水溶液;一种或几种非铈基盐配制成浓度为0.1-3mol/L的水溶液,将铈盐溶液和非铈盐溶液混合均匀,铈与非铈盐的摩尔比为1∶0.1-0.9;沉淀剂配制成浓度为0.1-3mol/L水溶液,加热至30-60℃,在搅拌下,将铈基盐和非铈基盐的混合溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中,并保持反应液pH值在8-12范围内;金属离子与沉淀剂摩尔比为1∶2-6;
其中:所用铈基盐选自硝酸铈和硫酸铈中的一种或两种;所述非铈盐是选用钐、钆、钕、釔、锆、镧、钡、钙、锶的硝酸盐和硫酸盐中的一种或几种;所述沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种;所述保持反应液pH值在8-12范围内,是用硝酸、盐酸、硫酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种进行调节的;
(2)滴加结束后将上述混合液在60-80℃下进行陈化反应6-20h,得到沉淀,沉淀经过滤、洗涤、再过滤,至滤液呈中性,沉淀在60-120℃干燥6-20h,得到前躯体粉末;
(3)前躯体粉末在空气条件下,在400-1100℃的烧结炉中煅烧4-20h而成。
2.如权利要求所述具有高比表面积羽毛状大颗粒铈基复合氧化物粉体的制备方法,其特征在于具体操作步骤为:
(1)铈基盐配制成浓度为0.1-3mol/L的水溶液;一种或几种非铈基盐配制成浓度为0.1-3mol/L的水溶液,将铈盐溶液和非铈盐溶液混合均匀,铈与非铈盐的摩尔比为1∶0.1-0.9;沉淀剂配制成浓度为0.1-3mol/L水溶液,加热至30-60℃,在搅拌下,将铈基盐和非铈基盐的混合溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中,并保持反应液pH值在8-12范围内;金属离子与沉淀剂摩尔比为1∶2-6;
其中:所用铈基盐选自硝酸铈、硫酸铈中的一种或几种;所述非铈盐是选用钐、钆、钕、釔、锆、镧、钡、钙、锶的硝酸盐和硫酸盐的一种或几种;所述沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种;所述保持反应液pH值在8-12范围内,是用硝酸、盐酸、硫酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种进行调节的;
(2)滴加结束后将上述混合液在60-80℃下进行陈化反应6-20h,得到沉淀,沉淀经过滤、洗涤、再过滤,至滤液呈中性,沉淀在60-120℃干燥6-20h,得到前躯体粉末;
(3)前躯体粉末在空气条件下,在400-1100℃的烧结炉中煅烧4-20h而成。
3.根据权利要求2所述具有高比表面积羽毛状铈基复合氧化物粉体的制备方法,其特征在于操作步骤(1)配制铈基盐、非铈基盐溶液时,将铈基盐和非铈基盐按计量混合,再加水混合均匀。
4.根据权利要求2所述具有高比表面积羽毛状铈基复合氧化物粉体的制备方法,其特征在于操作步骤(1)配制铈基盐、非铈基盐溶液和沉淀剂时,是用无离子水和铈基盐、非铈基盐和沉淀剂配制而成。
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