[发明专利]掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明陶瓷荧光材料，特别是一种掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料及其制备方法。

背景技术

发光二极管(LED)白光照明具有低能耗、高可靠性、长寿命、无汞等优点。目前白光LED的实现技术路线主要有如下几种：RGB三基色LED混合型、荧光粉转化型、单芯片多层量子阱型。从技术工艺成熟程度、生产成本等产业化因素来看，荧光粉转化型白光LED是目前的主流技术，其主要实现方式为通过蓝光LED激发黄光荧光粉继而合成白光；或者通过紫外LED激发白光荧光粉产生白光发射。其中，采用蓝光LED激发黄光荧光粉的技术路线由于其具有较高的量子效率而成为目前的主流技术，其具体实现方式为通过GaInN蓝光LED激发Ce:YAG荧光粉实现的白光发射。但该种结构的白光LED仍存在问题：一方面，该种白光LED在封装时通常是将Ce:YAG荧光粉混入环氧树脂或者硅胶中，而这两种有机封装材料的散热性能均较差且容易老化，使得器件发光效率随时间光衰严重。另一方面，由于Ce:YAG荧光粉的荧光光谱中缺少红光成份，导致该结构白光LED的色温过高，不适合室内照明。近年来，Ce:TAG荧光粉由于其具有接近于自然白光的理想色温(6500K)和高发光效率而被广泛研究。然而，由于环氧树脂、硅胶等封装材料的限制，加之Ce:TAG的温度淬灭性能不如Ce:YAG好，使得GaInN蓝光LED+Ce:TAG黄光荧光粉转化型白光LED(尤其是大功率产品)仍面临光衰的问题。另外，由于Ce:TAG荧光粉的密度比大很多，其在封装过程中容易沉降至有机封装材料的底部，由于不能被有效激发而降低LED的发光效率。而将荧光粉制备成具有一定透明度的透明陶瓷材料，可以避免使用有机封装材料，在很大程度上减弱光衰效应，同时可以简化LED的封装工艺。本发明就是将Ce:TAG荧光粉制成透明陶瓷材料，使得其同时满足理想白光色温及解决光衰的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料及其制备方法，该材料可有效解决传统有机封装材料散热差、易老化所引起的光衰问题，其制备方法具有工艺简单、低成本，制备过程中无毒害产生等优点。

本发明的技术解决方案如下：

一种掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料，其特点在于该材料的具体组分为Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂，其中x的取值范围为：0.001≤x≤0.03。

掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料的制备方法有两种方案：

第一种方案步骤如下：

①采用商用氧化铈、七氧化四铽或三氧化二铽或铝酸铽、和氧化铝粉体作原料，选定x的具体取值后，按Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂组成配置好粉体原料；

②加入0.3wt％～0.7wt％的正硅酸乙酯做为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化，粉料烘干后经造粒、压片；后对其施以200MPa以上冷等静压力压制成坯体，再在200～800℃预烧0.5～5小时去除有机成分；

③最后放入真空烧结炉或热压烧结炉中在一定温度下烧结若干小时，得到Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂掺铈铽钇石榴石透明陶瓷荧光材料。

所述的粉体原料的纯度不低于99.9％；

第二种方案步骤如下：

①以硝酸铽或氯化铽、硝酸铝或氯化铝、硝酸铈或氯化铈为初始原料，选定x的具体取值后，按Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂组成配置好原料；采用以尿素或碳酸氢铵为沉淀剂的化学共沉淀法、或以柠檬酸为稳定剂采用溶胶-凝胶法湿化学方法制备Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂前躯体，后经800～1200℃煅烧0.5～10小时得Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂粉末；

②加入0.3～0.7wt％的正硅酸乙酯，将所述的粉末进行球磨，后经注浆成型或冷等静压成型制成坯体，再在200～800℃预烧0.5～5小时去除有机成分；