[发明专利]一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的方法及设备有效
| 申请号: | 201110031569.0 | 申请日: | 2011-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN102120579A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
| 发明(设计)人: | 谭毅;姜大川;邹瑞洵;顾正;战丽姝 | 申请(专利权)人: | 大连隆田科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 于忠晶 |
| 地址: | 116025 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子束 高效 连续 熔炼 提纯 多晶 方法 设备 | ||
1.一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:先通过电子束在坩埚中形成稳定的高纯硅熔池,然后将需提纯硅粉通过进料真空闸室连续落入熔池,快速熔化后熔炼,从而去除硅粉中的杂质磷,得到的低磷硅液周期性地从坩埚中溢出,在水冷倾斜铜槽中形成硅块,并落入收集筒中冷却,最后通过出料真空闸室连续出料,完成连续提纯多晶硅的工艺过程。
2.根据权利要求1所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:其具体步骤如下:
第一步备料:采用低磷高纯硅块置于真空设备中作载体,在其上面装粉桶中装入需提纯的高磷粉体硅料;
第二步预处理:将加料真空闸室抽真空到高真空0.002Pa以下;将出料真空闸室抽真空到高真空0.002Pa以下;将真空室抽真空到高真空0.002Pa以下;对坩埚、倾斜铜槽和收集筒进行冷却,保持其温度在25-45℃;给电子枪预热,设置高压为30-32kV,高压稳定5-10分钟后,关闭高压,设置电子枪束流为100-200mA进行预热,预热10-15分钟后,关闭电子枪束流;
第三步提纯:同时打开电子枪的高压和束流,稳定后,通过电子枪以200-300mA的束流轰击坩埚上的低磷高纯硅块,形成稳定的高纯硅熔池;然后,调节电子枪束流大小,使束流维持在300-400mA,打开下装粉桶出料口,使得高磷硅粉落入高纯硅熔池中;高磷硅粉在高纯硅熔池中快速熔化后熔炼即可实现除磷效果,一段时间后熔池液面升高,由于电子束在熔池表面引起的波动,低磷硅液将周期性的通过坩埚的出料口溢出,流到倾斜铜槽上,形成低磷硅块,低磷硅块顺着倾斜铜槽落入收集筒中;待收集筒中的低磷硅块收集满后,暂停落粉,2-3分钟后,收集筒中的低磷硅块通过落料真空阀门落入出料真空闸室内冷却筒中;出料完成后继续落粉熔炼;待落入冷却筒中的低磷硅块冷却5-10分钟后,停止对出料真空闸室抽取真空,打开下放气阀放气,将低磷硅块收集到收集室中,重新对出料真空闸室抽真空到0.002Pa以下;通过加料真空闸室和出料真空闸室重复进行加粉、熔炼和出料即可实现高磷硅粉的连续提纯;待生产结束后,关闭真空阀门及真空泵组。
3.根据权利要求2所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:连续加料方法,采用上装粉桶和下装粉桶二级装粉,下级装粉桶置于真空室内,上级装粉桶置于加料真空闸室内,备料时将上下装粉桶同时装满,提纯过程中下装粉桶中高磷硅粉落完之后,打开上装粉桶出料口向下装粉桶中加粉,通过加料真空闸室重复抽真空及装粉即可实现高磷硅粉的连续加料。
4.一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:设备由四个腔室组成,即加料真空闸室(4)、真空室(11)、出料真空闸室(30)、收集室(29),加料真空闸室(4)安装在真空室上方,并通过落粉真空阀门(41)相连通,出料真空闸室安装在真空室下方,并通过落料真空阀门(18)相连通,收集室与出料真空闸室通过落料盖(26)相连通;其中加料真空闸室(4)顶部带有装粉盖,装粉盖下部安装上装粉桶(3),上装粉桶(3)出粉口对应落粉真空室门,落粉真空阀门连通其下方真空室内安装的下装粉桶,下装粉桶出料口下方放置硅块,硅块放置在坩埚中,坩埚出料口与倾斜铜槽上端连通,倾斜铜槽底端连通收集筒,收集筒底部出口对应落料真空阀门,落料真空阀门连通其下方安装的出料真空闸室,出料真空阀室内装有冷却筒,冷却筒出料口通过落料盖连通收集室;电子枪(6)安装在真空室(11)上方位置,电子束流对准硅锭。
5.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述加料真空闸室(4)、真空室(11)、出料真空闸室(30)壁体上分别装有抽真空装置,抽真空装置采用机械泵、罗茨泵和扩散泵;各真室壁体上还设有放气阀。
6.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述冷却装置通过冷却支撑杆分别连通坩埚、倾斜铜槽和收集筒。
7.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述下装粉桶(40)底部出料口采用均匀布置的若干个通孔,优先采用17个等径通孔,中心开1个通孔,外两圈以45°为夹角开孔,每圈开8个孔。
8.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述倾斜铜槽(14)截面形状为矩形内开设一个120°圆弧区域,深度为总高度的一半。
9.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述真空炉壁(10)底部安装有支撑腿(27)。
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