[发明专利]铁酸钇纳米粉体的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料和光催化剂技术领域，具体地说，是一种铁酸钇纳米粉体的微波制备方法。

背景技术

铁酸钇（YFeO₃）为ABO₃钙钛矿型结构，属于正交晶系，空间群是P_nma(D16/2h)。半径小的Fe³⁺处于6个面心O^2-堆成的八面体空隙中，半径大的Y³⁺位于八个［FeO₆］八面体的空隙内。YFeO₃对光和热的稳定性好。YFeO₃作为一种稳定的窄禁带半导体(E_g = 2.6 eV)，光谱吸收范围较宽，是很有潜力的光催化材料。

传统的制备YFeO₃的方法有溶胶-凝胶法、燃烧法、柠檬酸法、共沉淀法和微波协助法。但是上述方法中，基本上都是先制备得到前驱物，然后再高温煅烧得到YFeO₃，而高温煅烧导致YFeO₃颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能量，存在生产工艺耗时较长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。

2007年在外文期刊Materials Science and Engineering B 上发表了一种以Fe(NO₃)₃和Y₂O₃为主要原料，通过微波协助法合成YFeO₃的方法，但该方法必须通过800℃煅烧才能得到纯相的YFeO₃，而且SEM电镜分析表明其粒径在200nm左右，光催化活性较低。如何减小晶粒粒径和提高其性能有待于进一步研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接制备铁酸钇纳米粉体光催化剂的微波制备方法，以期获得均匀性好、晶粒粒径小和可见光催化活性高的铁酸钇纳米粉体。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

（1）纳米粉体反应液的制备

将反应物A溶解于蒸馏水中制得0.01～0.1mol/L的反应液A，所述反应物A选自含三价钇离子的可溶性无机盐；将含三价铁离子的反应物B溶解于蒸馏水中制得与反应液A相同浓度的反应液B；将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中制得反应液C；将反应液A和反应液C混合冷至室温，然后将反应液B逐滴加入其中得到混合液，调节混合液的温度至40～50℃，在该温度条件下搅拌50～60min得到反应液；

（2）微波条件下纳米粉体的制备

将反应液微波反应0.5～2h，得到胶状产物，将胶状产物在95～110℃左右的温度条件下真空干燥12～24h，得到铁酸钇纳米粉体。

本发明反应液A的浓度限定在0.01～0.1mol/L的范围，若浓度低于0.01mol/L，要得到相同质量的产品需要更大的溶液体系和更长的微波时间，造成不必要的能耗浪费。若反应液A的浓度大于0.1mol/L，需要聚乙烯醇的量将相应增加，从而导致聚乙烯醇不能完全溶解，最后得到的产品团聚增加，粒径变大。聚乙烯醇是一种高分子化合物，在反应过程中起到络合分散离子的作用，能抑制产品粒径的长大。

将A和C溶液混合后必须冷至室温，以控制反应的速度，使得到的产品粒径更加均匀和较小，因为温度愈高反应愈快，容易导致晶粒的长大。

本发明在纳米粉体反应液A和C的混合溶液中逐滴加入反应液B溶液，通过控制B的含量有效调节反应液中B的含量，保证B物质的浓度在反应液中以一定恒值，进而控制反应进度，尤其是产物铁酸钇纳米晶体的形核速度和长大速度，保证铁酸钇晶粒的尺寸纳米级和晶型的完整性，是本方法制得的铁酸钇具有较高均匀性和粒径小的一个原因。

制备过程中要求保持温度40～50℃，并保持该温度50～60min，再微波反应0.5～2h，实验证明该技术特征能够促进铁酸钇纳米晶体的成核生长与扩散，在较小的粒径下使其发育完备，提高晶体的完整度。

作为改进，所述反应液A的浓度为0.7～0.8mol/L。

经试验，将反应物浓度控制在0.7～0.8mol/L，产品的得率较高。

作为改进，在混合液的温度调节至40～50℃前，向混合液中加入尿素，加入尿素的物质的量是反应物A的物质的量的1.5～2倍。

尿素起沉淀剂的作用，它在反应的过程中缓慢水解，释放出OH^–从而营造一个弱碱性环境，有利于铁酸钇的沉淀。