[发明专利]一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及Ti(C，N) 基金属陶瓷中氮含量的分析方法，特别是涉及惰气熔融-热导法测定氮含量的分析方法。

背景技术

Ti(C，N)是TiC和TiN的连续固溶体，其分子式也可表示为Ti(C_1-x，N_x)的形式（0＜x＜1），它具有良好的高温强度、高熔点、高硬度、化学性质稳定等优点，在强化硬质合金和金属材料的耐磨、耐腐蚀、耐高温等方面得到了广泛应用。Ti(C，N)稳定性严重影响烧结加工和最终产品性能，S. Kang通过对不同C/N比的Ti(C，N)固溶体的稳定性研究，发现Ti(C，N)的稳定性与C／N组成有密切的关系。因此实现对Ti(C，N)中氮含量的准确分析测量，不仅对Ti(C，N)粉末制备具有重大指导意义，而且也有利于在强化硬质合金或制备Ti(C，N)金属陶瓷时对原材料的选择。

基于惰气熔融-热导法的氮氧分析仪，由于其特有的快速、高效的特性，越来越广泛地被用于化合物中氮含量的分析检测研究工作中。但本发明人在通过氮氧分析仪对Ti（C，N）中氮含量的分析检测过程中，发现通过优化仪器参数及测试条件都难以实现化合物中N₂的完全释放，而且测试结果稳定性差，这一点在石新层等对Ti及钛合金中氮含量的测试中也有体现，方法测试N的标准偏差（RSD）达到了7.5%之高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种惰气熔融-热导法测定Ti（C，N）的氮含量的方法，提高分析结果准确度。

本发明解决其技术问题所用的技术方案是：

一种Ti(C，N) 中氮含量的分析方法，是采用惰气熔融-热导法测定，其中：对样品进行了前处理，其过程包括如下步骤：

将样品按1:1比例与钨粉混合均匀后，准确称取一定量(0.015g至0.025g,精确至0.0001克)混合样，装入制备好的镍箔中，制成长度约不超过 4mm的粒状。

所述钨粉：粒度20nm以上,纯度在99.9%以上，含氮量小于0.002%。

采用上述方案后，本发明的具体方法是：将添加氮释放剂钨粉后的Ti（C，N）样品经镍箔包裹后放在石墨坩埚中用脉冲炉高温加热熔融，与助熔剂生成低熔点的合金而成为流动的熔体，样品中的氮以N₂分子的形式释放出来，经洗气除去其中CO、CO₂、H₂O后，由载气（氦气）带到热导检测器进行检测。

本发明在Ti（C，N）的氮含量测试中，引入一定量钨粉作为N₂释放剂来促进粉末中N的释放，由于W在作为包裹材料的镍中的较好的溶解性，会导致融体对N的亲和力降低，从而导致在熔融过程中有相对较多的N₂从融体中释放出来，提高惰气熔融-热导法测试的稳定性和准确度。

本发明经多次实验证实，当引入钨粉作N₂释放剂后，通过EMGA-620W型氧氮仪对自产和外来Ti（C，N）样品进行氮含量分析时，方法的准确性和稳定性有了极大的提高，降低了分析结果RSD，其RSD由原来的不低于3.0%降低到了≤0.7%，极大地满足了科研和生产质量控制需求。

本发明的有益效果是，实现用惰气熔融-热导法对Ti(C，N)中氮含量的准确分析测量。

具体实施方式

以下是实例测量上的应用对比：

1、实验参数

实验材料：

试样A，Ti（C，N），某国外知名品牌，氮含量报告为：11.04%

试样B，自产，氮含量未知

包裹材料：镍箔，含氮量低于0.002% 

分析功率：5.5KW 

分析时间：80秒

2、记录分析结果，所有分析结果均自动计算得出

试样A样品采用加钨粉前处理后，分析结果为11.02%，RSD为0.39%

试样A样品未进行前处理时，分析结果为10.56%，RSD为3.0%

试样B样品采用加钨粉前处理后，分析结果为9.11%，RSD为0.53%

试样B样品未进行前处理时，分析结果为8.27%, RSD为12.69%

经多次实验得出，本发明的前处理方法，提高了分析过程中N₂的释放完全性，极大提高了分析精度。