[发明专利]一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法

说明书

技术领域

本发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，属于从赤泥萃余液中回收铁的技术领域。

背景技术

在从赤泥中分离稀土元素的过程中，铁一般以氯化铁的形式大量的存在于酸浸出液中，用萃取剂从酸浸出液中萃取稀土元素后，由于铁的大量存在，赤泥萃余液难以再循环利用；而赤泥萃余液中的铁是一种宝贵的二次资源，将其回收利用，有着重要的现实意义。

目前，从赤泥中回收铁有以下几种办法，一是通过回转窑在1000℃温度下进行还原烧结使80％以上的氧化铁被还原成金属铁；二是将赤泥直接通过电炉熔炼产出生铁；三是将赤泥在一定的温度下两段溶出，铁的回收率只能达50％～60％，而且熔出流程长，回收的铁矿物品位不高。这几种方法都是能源消耗大，且不利于环境保护。

发明内容

为了克服按现有技术存在的不足，本发明所要解决的问题是用TBP从提取稀土的废液中的分离出铁的方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，按以下步骤进行：

第一步、预处理TBP：

先将TBP用重量百分比浓度为2.5％的Na₂CO₃溶液洗涤2次后，再将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的NaOH溶液洗涤2次，然后将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸洗涤2次，最后用水洗涤使TBP的PH值为7；

所述TBP与Na₂CO₃溶液的重量份之比为0.8～1∶1；

所述TBP与NaOH溶液的重量份之比为0.8～1∶1；

所述TBP与盐酸的重量份之比为0.8～1∶1；

第二步、配置萃取剂：

取经第一步预处理过的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比为2∶2.5～3.5，将所述的TBP和磺化煤油混合均匀，得到萃取剂；

第三步、预处理赤泥萃余液：

取赤泥萃余液和重量百分比浓度为30％的双氧水，所述赤泥萃余液和双氧水的重量份之比为100∶1～3，将两者混合，搅拌3min；

第四步、萃取：

在室温下，将第二步配置的萃取剂和第三步预处理后的赤泥萃余液混合，所述萃取剂和赤泥萃余液的重量份之比为1∶1～2，然后将混合液体倒入分液漏斗中振荡，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，放出下层的无机相；

第五步、反萃：

将0.01mol/L的盐酸加热至50℃，然后将其加入到经第四步萃取后剩余在分液漏斗中的有机相中，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1～2，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，收集下层的无机相；

第六步、中和沉淀：

向第五步得到的无机相中加入0.5～1.5mol/L的氨水，使无机相的PH值达到8.0～9.0，开始沉淀，待沉淀完成后，用抽滤瓶过滤，将过滤得到的固体烘干，即得到氢氧化铁；

第七步、氢氧化铁经过500～550℃焙烧40～60min后得到氧化铁。

第六步的中和沉淀步骤中氨水可用0.5～1.5mol/L的NaOH溶液代替。

TBP，即磷酸三丁酯，为中性萃取剂，它与三价铁离子有着很强的结合力，形成的萃合物较稳定，而其对二价铁离子的萃取率很低。所以在利用TBP萃取铁时，应先将二价铁离子氧化成三价铁离子，这可以通过加入双氧水实现。TBP和三价铁离子的反应原理为：

TBP+Fe³⁺→[Fe³⁺]TBP；

形成铁的萃合物后，用0.01mol/L的盐酸进行反萃，反应原理为：

[Fe³⁺]TBP+Cl^-→Fe³⁺+Cl^-+TBP；

反萃后，将含有铁离子的无机相用氨水溶液进行中和沉淀，反应原理为：

Fe³⁺3OH^-＝Fe(OH)₃↓

得到的沉淀物即为氢氧化铁。然后再用常规方法由氢氧化铁制备氧化铁，如焙烧。

本发明所针对的赤泥萃余液为：用萃取剂从赤泥的酸浸出液中萃取稀土元素后剩余的萃余液，此种萃余液中，铁一般以氯化铁的形式大量存在。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：

1、本发明是用萃取剂来萃取铁，且萃取剂可以重复利用，避免了环境污染，也减少了能源消耗。