[发明专利]一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法

权利要求书

1.一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

分别称取二酐、催化剂加入水中，二酐和催化剂质量比为2000:1～120:1、二酐与水的质量比为1:30～1:50，同时通入氮气至0.5～2.0MPa，并在30～150℃的条件下恒温搅拌0.5～3h，搅拌速度为50～400r/min；

在30～150℃、以1）中所加二酐的量为基准，按一定比例加入二胺和封端剂，其中封端剂为含有一个不饱和键的酸酐或苯胺，同时通入氮气至0.5～2.0MPa，继续在该温度下搅拌、恒温0.5～2h；

步骤2)结束后，以1～5℃/min的升温速度升温至135～180℃，并以相同的速度继续搅拌、恒温0.5～2h；

 步骤3)结束后，以1～5℃/min的升温速度升温至180～250℃，并以相同的速度继续搅拌、恒温0.5～2h；

步骤4)结束后，降温，对所得聚酰亚胺/水混合物进行分离、洗涤、干燥，即得热固性聚酰亚胺产品。

2.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：在步骤1)中，二酐、二胺的粒径均为5～200μm。

3.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：在步骤2)中，当加入的封端剂为酸酐类物质时，二酐与二胺摩尔比为1：2～1：1.25、二酐和封端剂的摩尔比为1:2～1：0.5。

4.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：在步骤2)中，当加入的封端剂为胺类物质时，二胺与二酐摩尔比为1：2～1：1.25、二胺和封端剂的摩尔比为1:2～1：0.5。

5.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：所述的二酐选自3，3＇，4，4＇-联苯四甲酸二酐、或者均苯四甲酸二酐、或者3，3＇，4，4＇-四羧基二苯酮二酐、或者4，4＇-氧双邻苯二甲酸酐中的任意一种。

6.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：所述的二胺选自3,4-二氨基二苯醚、或者4,4-二氨基二苯醚、或者二氨基二苯甲烷、或者间苯二胺、或者对苯二胺中的任意一种。

7.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：上述的含有一个不饱和键的酸酐或苯胺的封端剂选自甲基纳迪克酸酐、或者内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、或者马来酸酐、或者烯丙基降冰片酸酐或者，或者3-乙烯基苯胺、或者3-乙炔基苯胺中的任意一种。

8.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：所述的催化剂选自四丁基溴化铵、或者四丁基氯化铵、或者苄基三乙基氯化铵、或者三辛基甲基氯化铵中的任意一种。

9.如权利要求1所述的一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法，其特征在于：在所述的在步骤5）中，采用甲醇进行洗涤。