[发明专利]一种金属钯粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种金属材料制备方法，尤其是一种金属钯粉的制备方法。

背景技术

超细金属钯粉是电子工业中常用的钯银导电浆料的主要成分。钯粉占据导电浆料的60％以上成本，用量大。而目前制备钯粉的湿化学工艺经常需要使用表面活性剂来控制粒径，用酸或碱来控制反应体系的PH值，这就导致钯粉的纯度不高，且步骤复杂，难以洗涤分离，生产成本的上升。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种金属钯粉的制备方法，该方法既不需要使用表面活性剂，也不需要用酸或碱来控制溶液PH值，反应速度快、方法简单、回收率高，所得到的钯粉纯度高，且具有单分散性，所需要的设备比较简易，易于控制，重复性好，非常易于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

本发明提出的第一种金属钯粉的制备方法，包括以下步骤：

1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL，乙醇的体积浓度为10％-50％；

2)将还原剂容于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；

3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；

4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。

本发明提出的第二种金属钯粉的制备方法，包括以下步骤：

1)将金属钯盐与水混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL；

2)将还原剂容于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；

3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；

4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。

以上两种方法中：金属钯盐为H2PdCl4或Pd(NO3)2；在步骤1)中，可将所述金属钯盐溶液定容为10-100mL；在步骤3)中，采用水浴控温，磁力搅拌；在步骤4)中，得到的金属钯粉尺寸为300nm-800nm。

相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的方法无需使用表面活性剂，易于分离洗涤，降低成本。

(2)本发明无需调节反应体系的酸碱度，不必引入一些钠盐、钾盐，有利于提高产品纯度降低成本。

(3)本发明的还原剂和金属盐溶液直接快速混合，不必使用蠕动泵之类的液体加料控制设备，方法简单。

(4)本发明的方法生成的金属钯粉颗粒尺寸在亚微米级别，易于沉淀和分离。

(5)本发明的还原剂和盐溶液快速混合，反应速度快，减少了多次成核导致的颗粒不均现象，所得金属钯颗粒尺寸均匀，分散良好。

(6)在本发明的反应体系里加入一定量的乙醇可有利于提高所得钯粉的分散性，有利于金属颗粒与溶液的分离以及后续的干燥处理。

(7)本发明的制备方法中，金属钯粉粒径可控，钯粉的粒径可以通过盐溶液和还原剂的浓度以及温度来控制。

综上所述，本发明的合成步骤简单，还原剂与盐溶液混合即可，设备要求简单，不需要高端设备，易于工业化，成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施案例来详细阐释本发明：

实施例1

本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：

1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL，乙醇的体积浓度为50％；本实施例中，金属钯盐选择H₂PdCl₄。并且将金属钯盐溶液定容为10mL。

2)将抗坏血酸作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL的还原剂溶液；

3)采用水浴控温，磁力搅拌，在70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；

4)反应完全，待陈化2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。

实施例2

本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：