[发明专利]一种二氧化钒粉体及其制备方法有效
申请号: | 201110027219.7 | 申请日: | 2011-01-25 |
公开(公告)号: | CN102602998A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 高彦峰;刘新玲;罗宏杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钒粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钒粉体的制备方法,包括如下步骤:
1)将带羟基的羧酸溶解于双氧水中,并用氨水调节溶液的pH值大于7;然后加入硫酸氧钒,获得反应溶液,反应完成后,加入有机溶剂,静置,生成沉淀,分离沉淀,得到钒的过氧配合物;
2)将步骤1)所得钒的过氧配合物和还原剂加入水中形成水溶液,经过水热处理后得到二氧化钒粉体。
2.如权利要求1所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述带羟基的羧酸与所述双氧水的摩尔体积比为0.01-3mol/L。
3.如权利要求1所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述带羟基的羧酸选自柠檬酸、酒石酸和苹果酸。
4.如权利要求1所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述硫酸氧钒与所述双氧水的摩尔体积比为0.01-2mol/L。
5.如权利要求1所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)中,步骤1)中,所述反应的温度不超过20℃;所述反应的时间在30分钟以上。
6.如权利要求1-5中任一所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的钒的过氧配合物与水的质量体积比为1g/L-7g/L。
7.如权利要求1-5中任一所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂选自草酸、柠檬酸或乙醇。
8.如权利要求1-5中任一所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂的用量是钒的过氧配合物重量的0.3-2.0倍。
9.如权利要求1-5中任一所述的二氧化钒粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的水热处理的温度高于160℃;水热反应时间为10小时以上。
10.一种二氧化钒粉体,由如权利要求1-9中任一所述的的二氧化钒粉体的制备方法制得;所述二氧化钒粉体的物相在低于68℃时为M相和A相共存。
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