[发明专利]一种肝保健药品的质量控制方法

权利要求书

1.九味肝泰胶囊的质量控制方法，其特征在于，对成品中的主要药效成份：三七、大黄、黄芩进行薄层色谱法进行鉴定，鉴定其中的药用成分，并对其药用成分质量进行归类和区分，得出质量分析，并用于产品的质量控制。

2.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法，其特征在于，首先需要用薄层色谱法对药物中三七的特征成分人参皂苷R_b、人参皂苷R_g1及三七皂苷R₁作以下定性鉴别，其鉴别方法的实施步骤为：

取成品10个单位，加70％乙醇20～50单位，加热回流0.5～1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水2～10单位使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2～5次，每次2～10单位，合并正丁醇液，用0.5％氢氧化钠溶液洗涤1～3次，每次2～10单位，弃去碱液，再用水洗涤1～3次，每次5～25单位，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5单位使溶解，作为供试品的溶液；

另取人参皂苷R_b人参皂苷R_g1 及三七皂苷R₁对照品分别加甲醇制成每1单位含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述四种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－乙酸乙酯－水（2～5：1～3：3～8）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

在供试品色谱中，在与人参皂苷R_b、人参皂苷R_g1及三七皂苷R₁对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法，其特征在于，需要用薄层色谱法对药物中的大黄及大黄的特征成分大黄素和大黄酚进行定性鉴别：

取成品九味肝泰胶囊内容物10单位，加甲醇5～20单位，浸渍0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水2～10单位使溶解，再加盐酸0.5～2.5单位，加热回流15～40分钟，冷却，用乙醚振摇提取1～3次，每次5～25单位，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷0.5～1.5单位使溶解，作为供试品溶液；

另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；

再取大黄素和大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1单位含1mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述四种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30－60℃）－甲酸乙脂－甲酸（5～25：2～7：1～5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（365nm）下检视；

供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光主斑点；置氨蒸汽中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

4.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法，其特征在于， 用薄层色谱法对药物中黄芩的特殊成分进行定性鉴别：

取成品九味肝泰胶囊内容物5单位，加甲醇5～20单位，超声处理5～20分钟，滤过，滤液浓缩至2～10单位，作为供试品溶液；

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（1～5：2～5：0.5～2：0.5～2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5. 根据权利要求3所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法，其特征在于，用高效液相色谱法测定该药物中大黄的特征成分大黄素、大黄酚的含量，包括：

    色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（65～85：15～36）为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素、大黄酚峰分别计算均应不低于1500；

对照品溶液的制备：分别精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml中含大黄素5μg，大黄酚5μg的溶液；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的成品九味肝泰胶囊内容物，混匀，取1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加5mol/L硫酸溶液10～40单位，加热回流5～50分钟，放冷，再加三氯甲烷，加热回流1～5次，每次10～50单位，每次加热回流10～30分钟，分取三氯甲仿液，合并，用水洗涤1～3次，每次5～20单位，三氯甲烷液蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（0.22～0.45μm）滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。