[发明专利]党参内酯分子印迹固相萃取柱的制备及应用

权利要求书

1.本发明的目的在于提供一种制备党参内酯分了印迹聚合物的方法，并提供利用该聚合物作为固相萃取固定相从中药粗提物中定向分离、富集、纯化党参内酯的方法。其特征在于可通过以下步骤得到：

(1)首先将党参内酯、功能单体(1-乙烯基咪唑)和交联剂(80％-二乙烯基苯，DVB-80)按1∶3-5∶20溶解在装有致孔剂乙腈溶液的圆底烧瓶中；加入引发剂偶氮二异丁腈，在60℃水浴中聚合24h；反应后的聚合物经甲醇-冰醋酸溶液通过索氏提取的方法洗去模板分子及未反应完全的试剂，以紫外光谱进行检查，直至检测不到以上物质的吸收为止，再用甲醇洗去残留的冰醋酸，即得到党参内酯分子印迹聚合物。

(2)固相萃取分离纯化中药粗提物中的党参内酯：称取党参药材粉末(过50目筛)5.0g，加入甲醇40mL，浸泡1h后，放入超声波中超声40min，冷却至室温后称量用甲醇补足重量，过滤即得到党参药材粗提取液；将上述得到的党参内酯分子印迹聚合物采用干法装柱填充到固相萃取柱中，用甲醇溶液平衡柱子；取党参药材粗提取液上样后，用甲醇洗脱保留在萃取柱中的党参内酯，将洗脱液收集并浓缩、干燥，即得到高纯度的党参内酯。

2.根据权利要求1的要求，该分子印迹聚合物制备采用的模板分子是党参内酯。

3.根据权利要求1的要求，分子印迹聚合物制备采用的功能单体是1-乙烯基咪唑，用量为每0.6mmol党参内酯需1.2-3.0mmol1-乙烯基咪唑。

4.根据权利要求1的要求，分子印迹聚合物制备采用的交联剂是二乙烯基苯(DVB-80)，用量为每0.6mmol党参内酯需10-14mmol DVB-80。

5.根据权利要求1的要求，分子印迹聚合物制备采用的引发剂是偶氮二异丁腈(AIBN)，按照模板分子及功能单体的用量需75-80mg偶氮二异丁腈。

6.根据权利要求1的要求，分子印迹聚合物制备采用的致孔剂是乙腈，根据功能单体与交联剂的用量，需55-70mL乙腈。

7.根据权利要求1的要求，洗除聚合物中模板分子及没有聚合的交联剂、功能单体和引发剂采用的是甲醇-冰醋酸(9∶1，V/V)混合液。

8.根据权利要求1的要求，该聚合物可作为固相萃取固定相从中药粗提物中定向分离、富集、纯化党参内酯。

9.根据权利要求1的要求，该聚合物可作为填充料用于制备固相萃取柱。

10.根据权利要求1的要求，固相萃取中采用甲醇洗脱保留在萃取柱中的党参内酯。