[发明专利]一种精噁唑禾草灵的制备方法有效
| 申请号: | 201110026618.1 | 申请日: | 2011-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN102093305B | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 蔡为明;蒋富国;叶鹏;王丽敏;金旻琦 | 申请(专利权)人: | 浙江海正化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58;B01J31/02 |
| 代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;余光军 |
| 地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 精噁唑 禾草 制备 方法 | ||
1.一种精噁唑禾草灵的制备方法,包括以下步骤:(1)将2, 6-二氯苯并噁唑和R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯溶解在有机溶 剂中;(2)加入缚酸剂,搅拌均匀后加入主催化剂和相转移催化剂, 搅拌均匀,保温反应;(4)反应结束后,分去水层,减压蒸馏有机层, 析出粗品,重结晶,即得;
其中,所述的有机溶剂是乙酸乙酯、丁酮、乙腈、甲苯或二甲苯; 所述的主催化剂是吡啶、二甲胺或三乙胺;所述的相转移催化剂是 18-冠-6、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇或四丁基溴化铵。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所加入的有 机溶剂的用量是R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯质量的1-10倍。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的缚酸 剂是碳酸钾或碳酸钾水溶液。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂 与主催化剂的摩尔比是100-10∶1。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂 与相转移催化剂的摩尔比是100-25∶1。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的保温 反应的温度为30-50℃,保温反应的时间为6-24小时。
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