[发明专利]一种异质多层铁氧体复合永磁薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的化学制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种化学溶液合成方法，特别涉及一种异质多层铁氧体复合永磁薄膜的化学制备方法。

【背景技术】

多层复合永磁薄膜材料由于具有高效、节能、便于操作以及可靠性高等优点，在家用电器、办公自动化、通讯、音像、计算机、汽车工业等诸多领域具有广泛的应用前景。随着国家可持续战略的实施和人类文明的进步，现代社会不仅对永磁薄膜材料的需求量日益增大，对其性能、绿色环保也提出了越来越高的要求。目前普遍使用的纵向磁记录的介质为合金薄膜，其主要缺陷是易被氧化和矫顽力较低，要进一步提高磁记录面密度和抗氧化性能，制备颗粒均匀，性能稳定的铁氧体多层复合薄膜是解决上述问题的一个有效办法。根据我们前面的工作可知，Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄(NZFO)和Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(SLCFO)铁氧体都具有高于室温的居里温度，优异的磁性能，因此，是制备多层复合薄膜较佳的材料。但目前所有的研究均集中在采用真空法(如脉冲激光沉积、磁控溅射、分子束外延、电子束沉积等)方面。与众多的制备方法相比，化学溶液法具有均匀性好、化学计量比容易控制，设备简单等诸多优点，已被广泛用于薄膜材料的制备非真空方法。到目前位置，尚未见到有关铁氧体多层复合薄膜材料的化学法制备方面的报导。

【发明内容】

一种异质多层铁氧体复合永磁薄膜的生产方法，步骤如下：

(1)前驱胶体的制备：

a)将摩尔比为7∶3∶20的六水合硝酸镍[Ni(NO₃)₂·6H₂O)]、六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]、五水合柠檬酸铁(FeC₆H₅O₇·5H₂O)分别溶解在去离子水和单甲基二乙醚的溶液里，搅拌至完全溶解；其中FeC₆H₅O₇·5H₂O的溶解需加热至70℃。先加入柠檬酸(柠檬酸和金属离子的比例为2∶1)，用磁力搅拌器一直搅拌到粉末完全溶解，把溶液混合在一起搅拌至完全溶解为止，形成混合溶液；

b)再加入分子量为20000的聚乙二醇作为表面活性剂，防止胶体颗粒聚集在一起，经充分搅拌至溶液澄清，为了使后续所制备的薄膜材料具有优越的性能，可以控制胶体配置过程中的搅拌时间以达到所要求的性能为止；

c)最后，可以通过加入去离子水和单甲基二乙醚的溶液来稀释胶体，以及恒温加热溶液或者延长搅拌时间来促使胶体的挥发提高浓度。经充分搅拌就可以制得所需胶体。

d)Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉前驱胶体的制胶工艺与Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄的前驱胶体过程相同。

(2)薄膜材料的制备方法：

利用已配好的胶体，采用多次旋涂法制备复合多层薄膜。

a)凝胶多层膜的制备：将稳定的溶胶以4000r/min的转速旋涂到Al₂O₃(001)衬底上，形成凝胶膜；

b)先旋涂1层SLCFO，放置于80℃的恒温烘箱中烘烤5分钟，然后将基片及凝胶膜放入退火炉中在300℃下热处理10分钟，在SLCFO层上旋涂1层NZFO，在80℃下烘烤5分钟，再在退火炉中300℃下热处理10分钟，气氛为空气；

c)重复过程(1)、(2)中的旋涂、热解过程直到理想的薄膜厚度为止；将过程(3)中得到的具有一定厚度的热解膜升温到900℃下退火30分钟，试样随炉自然冷却至室温，在退火过程中，气氛为空气，就可制得(NZFO/SLCFO)₃/Al₂O₃(001)异质多层复合薄膜。

本发明的有益效果在于，化学溶液法具有成本低，样品均匀性好和化学计量比容易控制，制备设备简单等诸多优点，已被广泛用于薄膜材料的制备非真空方法。