[发明专利]一种介孔碳载Pt纳米催化剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201110026224.6 | 申请日: | 2011-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN102125865A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
| 发明(设计)人: | 徐群杰;李金光;李巧霞;云虹 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
| 主分类号: | B01J29/00 | 分类号: | B01J29/00;B01J35/10 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
| 地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 介孔碳载 pt 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)、将介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,水混匀后在40kHz下强力超声20min,先控温100℃烘6h,然后再控温160℃烘6h,得到黑褐色的物质;
将得到的黑褐色的物质进行研磨,然后再加入蔗糖、硫酸和水,重复100℃、160℃各烘6h,并再次进行研磨后,在石英管式炉中氮气气氛下控温600~900℃焙烧6h,最后用过量的浓度为10%的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板,得到介孔碳;
(2)、将步骤(1)所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆;
其中的介孔碳和水的质量体积比即活性炭:水为1g:1L;
(3)、缓慢向步骤(2)所形成的碳浆中滴加H2PtCl6,再加入金属保护剂后,超声搅拌30min,用0.1M NaOH调节溶液的pH至8,在40℃下,缓慢滴加还原剂,反应3h后得反应完全的悬浊液;
其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金属元素总质量与步骤(2)中添加的介孔碳的质量比,即H2PtCl6中金属元素总质量:步骤(2)中添加的介孔碳为1:4;
所述的金属保护剂为柠檬酸三钠;
所述的还原剂为NaBH4;
(4)、将步骤(3)所得的悬浊液进行真空抽滤,控制真空度为-0.1MPa,所得的滤饼用自来水水洗至溶液中无氯离子,再70℃真空干燥12h,即得介孔碳载Pt纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:水为1:1.25:0.14:5;
其中再加入的蔗糖,硫酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:水的质量比为1:0.8:0.09:5。
3.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的氮气气氛下控温900℃。
4.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)搅拌过程中控制温度40℃,搅拌速率500r/min,时间30min。
5.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的金属保护剂柠檬酸三钠的加入量按柠檬酸三钠与金属Pt摩尔比计算,即柠檬酸三钠:金属Pt为2:1。
6.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的还原剂NaBH4的加入量按NaBH4与金属Pt摩尔比计算,即NaBH4:金属Pt为6:1。
7.如权利要求1、2、3、4或5任一所述的一种介孔碳载Pt纳米催化剂的制备方法所得的介孔碳载Pt纳米催化剂,其特征在于:所得的介孔碳载Pt纳米催化剂中Pt纳米催化剂颗粒粒径范围为3~5nm;介孔碳的平均比表面积为825m2/g,孔道为圆柱型,平均孔径为13.8nm。
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