[发明专利]一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）称取天然石墨于反应容器中，加入质量浓度为95%浓硫酸，0°C冰浴下，加入KMnO₄，低温反应2h；置于35°C左右的恒温水浴中持续反应1h；加入去离子水，控制温度在100 °C左右，高温持续反应1h；然后将反应液移入烧杯中，用去离子水将反应液稀释，加质量浓度为30 %H₂O₂溶液直至无气泡产生，分别用酸性水溶液和去离子水洗涤产物，真空干燥后得到氧化石墨；

（2）将氧化石墨超声分散在去离子水中，向其中加入质量浓度为85%水合肼溶液，置于95°C的油浴中反应2h，用聚四氟乙烯滤膜真空抽滤，水洗后干燥得到石墨烯；

（3）将石墨烯超声分散在特定溶剂中，依次加入一定量六氯环三膦腈、4,4’-二羟基二苯砜、三乙胺，在一定超声功率下超声反应一定时间，反应液用溶剂、去离子水、95%乙醇各洗涤三次，50℃下真空干燥24h，可得到石墨烯聚膦腈纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的天然石墨与质量浓度为95%浓硫酸的质量与体积比为1:25；天然石墨与KMnO₄的质量比为1:3；天然石墨与去离子水的质量与体积比为1:45；天然石墨与质量浓度为30 %H₂O₂溶液的质量与体积比为1:5。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中所述的氧化石墨与去离子水的质量与体积比为1:1000；氧化石墨与质量浓度为85%水合肼溶液的质量与体积比为1:100。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中所述的特定溶剂为乙醇，乙腈，四氢呋喃，丙酮，石油醚，二氧六环，乙醚或者它们的混合溶剂；石墨烯与特定溶剂的质量与体积比为1:500-5000；石墨烯与六氯环三膦腈的质量比为1: 0.1-100；六氯环三膦腈与4,4’-二羟基二苯砜的摩尔比为1：0.5-5；六氯环三膦腈与三乙胺的摩尔比为1: 0.1-10。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（2）和（3）中超声功率为50～240 W，超声功率为40 kHz；反应时间为1-20h。