[发明专利]一种生产太阳能级多晶硅的新方法无效
| 申请号: | 201110025133.0 | 申请日: | 2011-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN102134075A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 汪云华;李柏榆;张济祥;许金泉;李海艳;陈小番;王春琴;王钟钰;方来鹏;付刚;李博捷 | 申请(专利权)人: | 云南乾元光能产业有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037;C30B11/00;C30B29/06 |
| 代理公司: | 昆明今威专利代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
| 地址: | 650106 云南省昆明市*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 太阳 能级 多晶 新方法 | ||
1.一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于按以下步骤完成:
(1)造渣除硼:金属硅原料放入坩埚中,坩埚置于敞开式的加热炉中,加热温度为1400~1600℃,进行高温熔化,待金属硅达到熔融状态后,加入造渣剂进行氧化反应,并捞渣,捞渣完毕,将硅液倒入容器中冷却,形成硅块儿;
(2)制粉酸洗:将硅块儿取出,经破碎、筛分,粗粒返回破碎形成闭路,磁选后,放入带搅拌的容器中,加入浓度为10~20%的混合酸,加温至50~80℃,搅拌反应6~12h,结束后过滤,滤液循环使用,滤饼经洗涤、脱水、烘干,得到酸洗中间产品硅粉;
(3)真空定向凝固提纯:将上一步中间产品硅粉放入容器中,再将容器放入抽真空的密闭定向凝固提纯设备中,抽真空至真空度≤10-3Pa,熔化、长晶、退火、结晶、冷却等过程在同一设备内完成,取出硅锭,去除上表面料,得到初步提纯后的多晶硅锭;
(4)定向凝固铸锭:将上一步硅锭人工破碎成小块儿至粒度小于200mm后,再放入坩埚中,将坩埚放入定向凝固炉中进行铸锭。得到最终产品太阳能级多晶硅锭。
2.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的加热炉为高频炉、中频炉、马弗炉、直流电流炉中的一种;所述的坩埚材质为石英坩埚或石墨坩埚;所述的造渣剂为高纯石英砂、碳酸钠、氧化钙、氟化钙、氢氧化钡中的一种或多种;造渣剂用量100~300%。
3.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的氧化时间为0.5~1h,所述的出料方式为自然冷却或水淬;所述的盛硅液的容器材质为石英、石墨、硅中的一种。
4.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的破碎设备为颚式破碎机、对辊破碎机、雷蒙磨、锥形破碎机中的一种或多种;破碎粒度上限为1mm,下线-325目含量<10%。
5.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的筛分设备为旋振筛、高频筛、直线筛中的一种或多种,筛分的方法为湿筛或干筛,筛网为不锈钢或高分子聚合材料,筛孔尺寸为1mm。
6.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的磁选设备为转鼓磁选机、高梯度磁选机、永磁干式磁选机、磁棒中的一种或多种;磁选的方法为湿选或干选,磁选强度范围在12000~140000e之间。
7.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的反应容器内部材质为聚四氟内衬。
8.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的混合为硝酸、盐酸、氢氟酸、乳酸中的一种或多种;所述的过滤、脱水设备为板框压滤机、陶瓷过滤机、立式离心机中的一种或多种。
9.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的烘干为油浴烘干,烘干温度为50~80℃,烘干时间为2~3小时。
10.根据权利要求书1所述的一种生产太阳能级多晶硅的新方法,其特征在于,所述的真空定向凝固提纯设备为定向凝固炉、电子束炉、等离子炉中的一种,其真空度≤10-3Pa。;所述的切割设备为线切割机、带锯切割机中的一种。
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